方法确认报告-土壤中菊酯类农药.doc

方法确认报告 项目 土壤中菊酯类农药的测定 方法 气相色谱法 在符合确认情况的□内打勾： □标准方法 □非标准方法 □超出预定范围使用的标准方法 □扩充和修改过的标准方法 在采用的确认试验方式□内打勾： □使用国家有证标准物质进行确认 □与标准方法比较 □不同人员或仪器比对 报告编写人 参加人员及职称 日期 本方法参照《加速溶剂萃取一气相色谱法分析土壤中菊酯类农药》(分析仪器2005年第3期)。在此方法基础上，对样品的前处理方法加速溶剂萃取仪(ASE)萃取条件加以改进,能同时测定联苯菊酯、甲氰菊酯、功夫菊酯、 氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯七种菊酯类农药。本方法的数据以溴氰菊酯为例。 适用范围 本方法适用于土壤中溴氰菊酯等七种菊酯类农药的测定。拟除虫菊酯类农药具有广谱、高效、品种多和残毒期短等许多特点，在多种农作物上广泛使用，是农业生产中应用范围较广的品种，是继有机氯、有机磷和氨基甲酸酯之后具有生物活性优异、环境相容性较好的一大类杀虫剂，在国际农药市场中占19％ 的份额。使其对大气、土壤和水体等造成污染。菊酯类农药残留分析一般采用色谱分离检测技术，土壤中菊酯类的测定目前还没有相应的标准分析方法, 这就需要对土壤中菊酯类农药痕量的测定建立相应的分析方法。其样品预处理常采用机械振荡萃取、超声提取、微波萃取，这些方法操作繁琐，耗费溶剂多，危害研究人员健康。加速溶剂萃取法(accelerated solvent extraction，ASE)是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法，它大大减少了溶剂的用量，萃取速度快，回收率高,目前已被美国环境保护局(EPA)收录为处理固体样品的标准方法之一， 使用仪器设备 HP-6890型气相色谱仪 (美国Agilent公司 USA), 配电子捕获检测器(ECD)；DB一1701石英毛细管柱(30m×320um×0.25um) 加速溶剂提取仪(美国DIONEX ASE一200型) 配34 mL萃取池; 自动浓缩仪（美国LABCONCO公司）； 除另有规定外，所有试剂均为分析纯。丙酮、正己烷需重蒸馏；氟罗里硅土(Florisil，80～100目，农残级)，在450℃ 的马弗炉中灼烧4h，然后放人干燥器中冷却至室温，备用. 方法步骤及条件 1.样品前处理 1.1样品称重5.0g各两份，一份做含水率实验，一份加氟罗里硅土6-10 g搅拌混匀。.装填萃取池：萃取池底部加5g氟罗里硅土,然后加入样品与氟罗里硅土混匀物,在加入氟罗里硅土填满萃取池，密封。萃取溶剂为正己烷：丙酮（1：1） (V／V)的混合溶剂，萃取温度80℃ ，预热时间5 min，静态提取时间8min，压力l0 MPa，循环2次,用溶剂快速冲洗样品90秒，氮气吹扫收集全部提取液。 1.2若提取液中有水，用无水硫酸钠除水。 1.3.氮吹浓缩定容至 1.0mL，待测定。 2. 色谱分析 色谱柱：DB一1701石英毛细管柱(30m×320μm×0.25μm)； 柱流量：恒流2 mL／min；温度：进样口温度250℃ ；检测器温度：300℃ 。炉温采用程序升温方式，初始温度120 ，保持3 min，以25℃／min升至220℃ 保持25 min 。再以25℃／min升至250℃ 保持25 min；进样量：luL；采用不分流进样,外标法定量。 注意事项 5.1样品萃取净化过程中，一定要将水份除净，否则将对ECD检测器产生损害。 5.2分析的各组分的检出限计算：最低检出限通过分析接近检出限的较低浓度的样品，作该样品的6次平行分析，以各组分分析的标准偏差的三倍作为其最低检出限；或者以噪音的两倍计算其最低检出限。 五、结论 本方法采用加速溶剂萃取一气相色谱法分析土壤中七种菊酯类农药，对土壤中的菊酯类进行了监测，加标回收率大于83%，精密度小于5.0％ 仪器的