硝基苯的定量测定分析.doc

硝基苯的定量分析 第二组：钱兵、孟厚辅、孟威、彭安、王佩垚、赵阔 一：背景资料 硝基苯，有机化合物，又名密斑油、苦杏仁油，无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。难溶于水，密度比水大； 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。 苯分子中一个氢原子被硝基取代而生成的化合物。 无色或淡黄色（含二氧化氮杂质）的油状液体 ，有像杏仁油的特殊气味。相对密度1.2037(20/4℃)。硝基是强钝化基，硝基苯须在较强的条件下才 发生亲电 取代反应， 生成 间位产物；有弱氧化作用，可用作氧化脱氢的氧化剂。硝基苯常用硝酸和硫酸的混合酸与苯反应制取。主要用于制取苯胺、联苯胺、偶氮苯等。硝基苯毒性较强，吸入大量蒸气或皮肤大量沾染，可引起急性中毒，使血红蛋白氧化或络合，血液变成深棕褐色，并引起头痛、恶心、呕吐等。为无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。（纯净应为无色，实验室制硝基苯由于溶有硝酸分解产生的二氧化氮而有颜色，可加氢氧化钠溶液后分液除去） 相对密度：1.205(15/4℃) 熔点：5.7℃ 沸点：210.9℃ 闪点：87.78℃ 自燃点：482.22℃ 蒸气密度：4.25 蒸气压：0.13kPa(1mmHg44.4℃) 溶解度：难溶于水，密度比水大; 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。[2]? 化学性质活泼，能被还原成重氮盐、偶氮苯等。由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。 硝基苯是重要的其本有机中间体。硝基苯用三氧化硫磺化得间硝苯磺酸。可作为染料中间体温和氧化剂和防染盐S。硝基苯用氯磺酸磺化得间硝基苯磺酰氯，用作染料、医药等中间体。硝基苯经氯化得间硝基氯苯，广泛用于染料、农药的生产，经还原后可得间氯苯胺。用作染料橙色基GC，也是医药、农药、荧光增白剂、有机颜料等的中间体。硝基苯再硝化可得间二硝基苯，经还原可得间苯二胺，用作染料中间体、环氧树脂固化剂、石油添加剂、水泥促凝剂，间二硝基苯如用硫化钠进行部分还原则得间硝基苯胺。为染料橙色基R，是偶氮染料和有机颜料等的中间体。 a.气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722的规定 b.检测器:氢火焰离子化检测器(FID) C.色谱柱:长30m内径0.53mm液膜厚度2.65μm d.固定相:100%甲基硅氧烷的毛细管柱,如DB-1或HP-1(或能达到同等分离效果的其他毛细管柱) e.微量注射器:10 μL f.色谱工作站或积分仪 测定方案 1）、开机及测定参数设置 打开载气（N2）钢瓶总阀，调节减压阀至输出压力为0.4MPa。 打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压，如0.1 MPa，控制载气流量为约30mL/min。 打开气相色谱仪电源开关。 设置柱温为190℃、气化温度为280℃和检测温度为300℃。 待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后，打开空气钢瓶，调节输出压力为0.4 MPa；打开氢气钢瓶，调节输出压力为0.2 MPa。 打开空气净化气开关，调节空气合适柱前压，如0.02 MPa，控制其流量为约300mL/min 。 打开氢气净化气开关，调节氢气合适柱前压，如0.2 MPa，控制其流量为约60 mL/min。 用点火枪点燃氢火焰。 点着氢火焰后，缓缓将氢气压力降至0.1 MPa，控制其流量为约30 mL/min。 调节合适的尾吹气流量，一方面使峰形正常，另一方面不致氢火焰熄灭。 在上述条件下运行色谱仪，待基线稳定后即可进样。 2）、样品测定 用无水乙醇清洗微量注射器10次； 用待测硝基苯试样清洗微量注射器10次； 准确吸取0.2μL试样并进样，同时启动工作站的数据采集，绘制色谱图，10min后停止数据采集。 重复进样三次，记录峰面积及保留时间。 3）、结束工作 设置气化室温度、柱温在室温以上约10℃、检测室温度120℃。 关闭各气体钢瓶总阀，待压力表回零后，关闭仪器上对应稳压阀，再松开减压阀。 待柱温达到设定值时，关闭气相色谱仪电源开关。 关闭载气净化器开关。 关闭气相色谱工作站，关闭电脑。 三、原始数据 四、数据处理 按下式进行结果计算 五、检测结果报告： 经检测，201103031996.76%，杂质含量为3.24%。 结论： 该样品中硝基苯的含量满足合成对位红产品的要求。 FID 检测器的影响 氢气和空气的比例应 1 ： 10 ，当氢气比例过大时 FID 检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你