透射电镜制样课稿.ppt

透射电镜制样 样品要求 （1）粉末样品：为避免粉末脱落，粒径需小于1μm，请先在显微镜下观察确认。大颗粒粉末样品请研磨或包埋切片处理后再观察。 （2）薄膜样品：厚度一般需小于100nm，因材料而异。 （3）其它类样品须自行制样处理。 （4）场发射透射电镜的场发射电子枪的亮度是钨灯丝电子枪的1000倍，真空度也高出1000倍，电子束照射样品所产生的温度很高，为保证场发射枪灯丝具有较长的寿命，以及镜筒和各级透镜的洁净，对检测样品有特殊的要求。 具有毒性、腐蚀性、刺激性、易燃、易爆、磁性、放射性、挥发性、不符合生物安全标准等对人员和仪器有害的样品，以及在电子束照射下会分解或释放出气体的样品及有机物、高分子、和易被电磁透镜吸引的粉末样品。低熔点的材料如锡、铅等会产生相变和蒸镀效应，有可能造成镜筒的污染，请勿预约电镜测试。 由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强），因此用于TEM分析的样品厚度要非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在10～200nm之间。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。根据原始样品的不同形态，TEM样品可分为间接制样和直接制样。 要求： (1) TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。 （2）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100~200nm为宜，对于高分辨TEM样品要求厚度在5~10nm。 （3）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。 粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。 胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。 支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送入电镜分析。 支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。将支持膜放在铜网上，再把粉末均匀分散地捞在膜上制成待观察的样品。 支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用分散方法： ① 悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶液中分散成悬浮液，滴在支持膜上，干后即可。为了防止粉末被电子束打落污染镜筒，可在粉末上再喷一层碳膜，使粉末夹在中间。 ② 散布法：直接撒在支持膜表面，叩击去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。 在分散粉末时要特别注意，如果分散不好的，在电镜下将观察不到单个的粉末颗粒。为了确保粉末分散，一般用小的容器盛满酒精或丙酮，然后往里面放入极少量的粉末样品，之后将其置于超声波振荡器中振动15分钟以上，再用带支持膜的铜网在溶液中轻轻地捞一下即可。 块状材料准备为薄膜样品的方法 超薄切片法 离子轰击减薄法 电解抛光法 聚焦离子束法 复型技术 超薄切片机 玻璃刀的制备 样品修整 切片过程 样品厚度的判断