维生素类药物分析课稿.ppt

测定方法 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100mL与稀醋酸10mL，振摇使溶解，加淀粉指示液1mL，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6 讨论：滴定前加入稀醋酸可减缓维生素C受空气氧化，用新沸过的冷水做溶剂，除去水中溶解氧对测定的影响 维生素C片也采用碘量法测定含量，但需过滤除去辅料 维生素C注射液含量测定 精密量取本品适量（约相当于维生素C0.2g）加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5min，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30s不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6 注意：滴定前加丙酮是用来消除注射液中含有的抗氧剂亚硫酸钠对测定的干扰，丙酮与亚硫酸钠形成加成物而消除影响 维生素D的分析 为一类抗佝偻病的维生素总称，都是甾醇的衍生物，ChP收载维生素D2（Ergocalciferol）， D3 有多个烯键，不稳定，易氧化变质，使毒性增加，多个手性碳，具旋光性 鉴别试验 显色反应（甾类化合物的反应） D2+醋酐-浓H2SO4 →黄→红→紫→绿色 D3+醋酐-浓H2SO4 →黄→红→紫→蓝绿→绿色 比旋度[α]tD测定 D2无水乙醇液：+102.5°～+107.5 ° D3无水乙醇液：+105°～+112° D2 、D3区别反应 维生素D的醇溶液+85% H2SO4 含量测定 采用正相HPLC法 根据样品纯度，ChP采用三种方法 第一法（适用于无VitA醇及其它杂质干扰） 对照品（ D2 、D3 ）+异辛烷→超声助溶，充氮，避光0℃保存 内标液：邻苯二甲酸甲酯-正己烷溶液 色谱柱：硅胶柱 流动相：正己烷-正戊醇（997：3） 检测波长：254nm 维生素E分析 结构特征：具有苯并二氢吡喃结构，苯环上有1个乙酰化的酚羟基，易被水解、氧化；为脂溶性维生素。 鉴别 与硝酸反应——维生素E与硝酸共热，显橙红色（生育红） 水解后氧化反应——维生素E在碱性条件下水解，与联吡啶和三氯化铁作用，显血红色。在该反应中，维生素E水解游离出生育酚，氧化Fe2+→Fe3+ ，后者与联吡啶生成血红色配位离子 杂质检查 合成型——检查有关物质（GC） 天然型——检查生育酚 生育酚——采用硫酸铈滴定法 含量测定 采用GC法 色谱条件 色谱柱：硅酮（OV-17），载气：N2 检测器：FID 内标：正三十二烷（正己烷溶液） 系统适用性试验 以维生素E峰计算应不低于500（毛细管柱5000），维生素E与内标的分离度应大于2 测定方法 校正因子测定：取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1mL中含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取维生素E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10mL，密塞，振摇使溶解，取1-3?L注入气相色谱仪，计算校正因子 样品测定：取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10mL，密塞，振摇使溶解，取1-3?L注入气相色谱仪，计算含量 维生素类药物的分析 主要内容 维生素A 维生素D 维生素E 维生素B 维生素C 脂溶性 水溶性 维生素 维持人体正常生理机能所必须的生物活性物质 40%谷类和麦类主食 12%水果 18%蔬菜 10%肉类、蛋类 制品 10%乳类制品 10%油、脂肪 及甜品 人体缺少某种维生素，就会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。 例如： VA——夜盲症 VB1——脚气病 VD缺乏——佝偻病 按溶解性分类 脂溶性：VA、VD、VE、VK等 水溶性：B族，VC、烟酸、叶酸、泛酸等 维生素A的分析 结构特点：具有共轭多烯侧链的环己烷，有多种异构体 性质：有强紫外吸收，易被氧化，脂溶性 维生素A醇 维生素A醋酸酯 维生素A棕榈酸酯 结构特点： 环己烯+共轭多烯侧链 天然VA侧链为全反式 天然来源主要是鱼肝油，人工合成醋酸酯，棕榈酸酯 结构特点： 环己烯+共轭多烯侧链 天然VA侧链为全反式 天然来源主要是鱼肝油，人工合成醋酸酯，棕榈酸酯 鉴别试验 三氯化锑反应：维生素A+三氯化锑→显蓝色→渐变成紫红色 紫外吸收光谱：维生素A的无水乙醇-盐酸溶液在326nm波长处有单一吸收峰，将该溶液加热后再测定，在348，367，389nm处出现3个尖锐吸收峰。这是维生素A在盐酸催化下加热，发生脱水反应所致 含量测定 紫外分光光度法（三点校正法） 维生素A醋酸酯