药物第二章课稿.ppt

鉴别：判定真伪 检查：安全性、有效性、均一性 含量测定：有效成分的定量 Identification test of drug 第一节、鉴别试验的内涵 第二节、鉴别试验的项目 第三节、鉴别试验的方法 第四节、鉴别试验的条件 有机氟化物 鉴别方法：取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完全后，充分振摇，取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色，同时做空白对照试验。 水杨酸盐 鉴别方法一：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。 反应原理：本品在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。 鉴别方法二：取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。 专属性强，耐用性好，灵敏度高，操作简便、快速。 常用方法：化学法，光谱法，色谱法和生物学法。 中药材鉴别方法：还有显微鉴别法和特征图谱或指纹图谱鉴别法。 制剂的鉴别：尽可能与原料药相同；必须：排除辅料干扰；多组分或微量成分，须用更灵敏、专属的方法。 特殊性质：采用特定方法。如手性、晶型等。 氟胞嘧啶紫外光谱鉴别 氯羟去甲安定红外光谱鉴别 3、其他光谱法：NIR NMR MS AAS x-ray etc TLC，GC，HPLC，联用鉴别，etc HPLC法鉴别 四、显微鉴别法 灵芝孢子的电镜扫描照片 灵芝破壁孢子的电镜扫描照片 Electron scanning microscope 泽泻内皮层细胞 牡丹皮草酸钙簇晶 茯苓菌丝 山药淀粉粒 山茱萸果皮表皮细胞 地黄薄壁组织 六味地黄丸中 药材的显微特征图 DNA testing for a murder investigation, 1987 五、生物方法 利用药效学和分子生物学的技术，进行药物的鉴定 mold test kit report air test 9, mold test kit Environmental 六、中药的 指纹图谱/特征图谱 鉴别法 特定条件下的全部相关成分图谱 / 特定条件下主要已知成分的图谱 1：Notoginsenoside R1; 2～11：Ginsenoside Rg1, Re, Rf, Rb1, Rg2, Rc, Rb2, Rb3, Rd and Rg3 * * 第二章 药物的鉴别试验 Identification test of drugs 药品检验工作的主要内容 Basic regularity of drug inspection 药物的鉴别试验 目的：根据药物的分子结构特征，采用物理、化学、 或生物学方法，判断(鉴别)药物真伪。 适用性：仅用于证实贮藏在有标签容器中 的药物是否为其所标示的药物， 并非对未知物化学结构的确证鉴定。 要求：方法专属， 每个品种一般2～3项不同类型的鉴别试验。 第一节、鉴别试验的内涵 Principles of Identification Test 一、性状 和 物理常数 二、鉴别项下规定的试验 一般鉴别：区分药物的类别 专属鉴别：区分个别的药物单体 (同类或相同母核) 第二节、鉴别试验的项目 Items in Identification Test 原料药鉴别 制剂鉴别 一、性状 和 物理常数 性状(呈现状态)：反映了药物特有的物理性质。 外 观 溶解度 物理常数 Characters/Description Physical Constants 外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等。 如ChP对维生素B1的描述为“本品为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分”。 对于链霉素片的描述为“本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显白色至微带黄绿色”。 溶解度：不同溶剂中的溶解特性； 一定程度上反映了药品的纯度。 物理常数：内在物理特征； 既可鉴别，也可反映纯净的程度。 性状 和 物理常数 熔 点 固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 自初熔至全熔的一段温度 物理常数（Physical Constants） 玻璃毛细管测定法： “初熔”：开始局部液化，出现明显液滴时的温度。 “全熔”：全部液化时的温度。 熔点 及其 测定法 性状 和 物理常数 第一法：测定易粉碎的固体药品(一端熔封 ) 毛细管放入：传温液加热至较规定熔点低限约低10℃时 升温速率：1.0~1.5℃/mi