药物第十四章维生素类药物的课稿.ppt

(三)有关物质的检查 (四)残留溶剂：环己烷的检查 四、含量测定 GC法 （一） GC特点 1、 选择性好 灵敏度高 速度快 分离效能好 挥发性低、不稳定、极性强→衍生化。易受样品蒸气压限制 载气→N2 固定液→硅酮（OV-17） 担体→硅藻土或高分子多孔小球 柱温→265℃ 检测器→氢火焰离子化检测器(FID) 内标→正三十二烷 n ≥ 500 R≥2 内标法加校正因子定量 2、VitE测定的色谱条件 内标法 供试液（样品+内标） 内标物 对照液（对照+内标） 是样品中不存在的物质 与被测组分峰靠近 能与各组分完全分离 与被测组分的量接近 样品→ dl－α－生育酚 固定相→十八烷基硅烷键合硅胶 流动相→甲醇-水（49 ：1） 检测波长→292nm R＞2.6 RSD≤0.8% （二）HPLC法（外标法） （三）荧光分光光度法 对照品→ dl－α－生育酚 在220~400nm波长范围内，以发射、激发波长间隔Δλ为40nm扫描同步荧光光谱，测定同步荧光峰的荧光强度信号值。 VE= F样品 - F空白 F标准 - F空白 ?4.0（mg/L) 第六节 复方制剂中多种维生素的分析 一、离子对HPLC法测定多种维生素 以樟脑磺酸作为离子对试剂，以二巯基丙烷磺酸钠作为抗氧剂 二、反相HPLC法同时测定9种水溶性维生素 三、非水反相HPLC法同时测定4种脂溶性维生素 练习与思考 [A型题] 1. 维生素B1的鉴别方法是 A.三氯化铁反应 B. 硫色素反应 C. 柯柏反应 D.与碱性酒石酸铜试液反应 E. 双缩脲反应 2. 维生素E《中国药典》规定的含量 测定方法为 A.非水溶液滴定法 B.旋光法 C.HPLC法 D.紫外分光法 E.GC法 [B型题] A。亚硝基铁氰化钠反应 B. 硫色素反应 C.硝酸反应 D. 三氯化锑反应 E. 硝酸银试液的反应 1. 维生素C 2. 维生素E 3. 维生素B1 4. 维生素A E C B D [X型题] 1. 用碘量法测定的药物有 A. 醋酸地塞米松 B. 丙酸睾酮 C. 维生素C D. 硫酸阿托品 E. 维生素C注射液 返 回 2. 可用紫外分光光度法测定含量的 药物有 A. 维生素A丸剂 B. 丙酸睾酮 C. 维生素A D. 硫酸阿托品 E. 维生素B1片 简答题 简述碘量法测维生素C含量的原理及实验注意事项。 练习与思考 [A型题] 1. 维生素B1的鉴别方法是 A.三氯化铁反应 B. 硫色素反应 C. 柯柏反应 D.与碱性酒石酸铜试液反应 E. 双缩脲反应 2. 维生素E《中国药典》规定的含量 测定方法为 A.非水溶液滴定法 B.旋光法 C.HPLC法 D.紫外分光法 E.GC法 [B型题] A。亚硝基铁氰化钠反应 B. 硫色素反应 C.硝酸反应 D. 三氯化锑反应 E. 硝酸银试液的反应 1. 维生素C 2. 维生素E 3. 维生素B1 4. 维生素A E C B D [X型题] 1. 用碘量法测定的药物有 A. 醋酸地塞米松 B. 丙酸睾酮 C. 维生素C D. 硫酸阿托品 E. 维生素C注射液 返 回 2. 可用紫外分光光度法测定含量的 药物有 A. 维生素A丸剂 B. 丙酸睾酮 C. 维生素A D. 硫酸阿托品 E. 维生素B1片 简答题 简述碘量法测维生素C含量的原理及实验注意事项。 溶解性:维生素D2在三氯甲烷中极易溶解,在丙酮乙醇乙醚中易溶；维生素D3在乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚极易溶解；二者均在植物油中略溶，在水中不溶。 不稳定性:毒性增强.含有多个烯键，所以极不稳定，宜氧化变质，效价降低，毒性增强。 旋光性:有五到六个手性碳原子,均具有旋光性. 维生素D2 6个手性碳原子 维生素D3 5个手性碳原子 显色反应 甾类化合物 氯仿溶液 黄色 红色 紫色