10. 第八章 扫描电子显微分析.ppt

教案 第十一周, 3学时 教学内容：第八章 扫描电子显微分析 教学目标：了解扫描电镜的基本原理、构造和性能，掌握扫描电镜在材料研究中的应用，熟悉波谱仪和能谱仪的结构及工作原理，熟悉电子探针分析方法及微区成分分析技术。 重点：扫描电镜在材料研究中的应用 难点：波谱仪和能谱仪的结构及工作原理 方法：讲授、讨论、实例 准备：多媒体 过程：后附课件 材料近代分析测试方法 电子束与固体样品相互作用 扫描电镜结构原理 主要性能指标 二次电子图象衬度原理及其应用 背散射电子图象衬度原理及其应用 其它信号图象 扫描电镜操作 样品制备 主要优点：放大倍数大、制样方便、分辨率高、景深大等 目前广泛应用于材料、生物等研究领域 扫描电子显微镜的成象原理和光学显微镜、透射电子显微镜均不同，它不是以透镜放大成象，而是以类似电视摄影显象的方式、用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发产生的某些物理信号来调制成象，近年扫描电镜多与波谱仪、能谱仪等组合构成用途广泛的多功能仪器。 8.1 扫描电镜的基本原理、构造和性能 8.1.1 基本原理 德国的 Knoll 在1935 年首先提出了扫描电镜的工作原理；图8-1是扫描电镜的原理示意图。 8.1.2 扫描电镜结构 ④、上述两种枪两种都属于热发射电子枪,目前扫描电镜中大多使用热阴极电子枪。 ⑤、场发射：利用靠近曲率半径很小的阴极尖端附近的强电场就足以使它发射电子，称场发射。 场发射分为冷场和热场，扫描电镜中一般采用冷场。如图所示。 2、信号收集和显示系统 （1）、二次电子和背反射收集器 见图8-4所示。 （2）、显示系统 显示装置有两个通道：观察；记录（照相）。后者的分辨率高于前者。 （3）、吸收电子检测器 灵敏度高。能检测到10-6-10-12A的电流。 （4）、X射线检测器 能进行微区分析。 8.1.3 扫描电镜的主要性能 1、放大倍数 定义：在显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和在镜筒中电子束针在试样上最大扫描距离的比值： M = l / L （8-1） l ：荧光屏长度； L ：电子束在试样上扫过的长度。 上述比值是通过调节扫描线圈上的电流来实现的。放大倍数从低倍到20万倍可连续调整。 2、景深 景深大，有立体感。特别适应粗糙表面的观察和分析。 3、分辨率 高性能的扫描电镜可达3.5nm。 8.1.4 样品制备 只要样品无油污、无腐蚀、清洁干净即可。绝缘样品应进行导电处理。 扫描电镜与透射电镜的主要区别 1. 扫描电镜电子光学部分只有起聚焦作用的会聚透镜，而没有透射电镜里起成象放大作用的物镜、中间镜和投影镜。这些电磁透镜所起的作用在扫描电镜中是用信号接受处理显示系统来完成的。 2. 扫描电镜的成象过程与透射电镜的成象原理是完全不同的。透射电镜是利用电磁透镜成象，并一次成象；扫描电镜的成象不需要成象透镜，它类似于电视显象过程，其图象按一定时间空间顺序逐点形成，并在镜体外显象管上显示。 8.2 扫描电镜在材料研究中的应用 8.2.1 表面形貌及其应用 二次电子分辨率高，特别适宜显示形貌衬度。在失效工件的断口分析，材料形貌特征观察等使用较多。 准解理断裂见图8-7所示。它也是一种穿晶断裂。 3）、沿晶断口P116 断裂形貌见图8-8所示。 也称晶界断裂。 2、高倍金相组织观察与分析P117 扫描电镜可作高倍金相观察，相的立体形态。 8.3 波谱仪结构及工作原理 波谱仪是扫描电镜的附件之一。它是根据布拉格方程，从试样激发出的X射线经适当的晶体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角，利用这个原理制成的谱仪叫做长色散谱仪，简称波谱仪（WDS）。它主要进行微区成分分析。其原理： 由莫塞莱定律可知，特征X射线的频率γ 与元素的原子序数Z的关系： γ = C（Z - σ ） （8-2） C和σ都是常数 8.3.2 波谱仪的形式 有回转式和直进式两种形式。 ①、回转式如图8-10所示，罗 兰圆的中心固定，晶体和探测器,在圆周上以1：2的角速度运动。 ②、直进式如图8-11所示： 晶体从光源S向外沿着直线移动，通过自转改变角度θ角，探测器的运动轨迹为：ρ=2Rsin2θ ρ为离光源的距离。 这种波谱仪结构复杂。 可以清晰分开。 其缺点是：X射线的利用率低，适用范围有限。在图8-11中，晶体与光源之间的距离l总是等于2Rsinθ，代入布拉格方程可得： λ=dl/nR 令k = d/nR 为常数。