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典型药物的鉴别试验4.氯元素的鉴别.ppt

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典型药物的鉴别试验4.氯元素的鉴别

苯并二氮卓典型药物的鉴别试验 典型药物的鉴别试验 1.沉淀反应 2.水解产物的重氮化—偶合反应 氯氮卓:在酸性条件下,氯氮卓水解生成二苯甲酮衍生物,具芳伯氨基,与亚硝酸钠和碱性β-萘酚试液发生重氮化-偶合反应,产生橙红沉淀。中国药典(2010年版)用此法鉴别。 地西泮:地西泮1位氮原子上有甲基取代,水解产物无芳伯氨基,不能发生重氮化-偶合反应。 但其另一水解产物是甘氨酸,能与水合茚三酮作用形成紫色化合物。故可以此法区别这两种药物。 3.硫酸-荧光反应 苯并二氮卓类药物溶于硫酸后,在紫外(365nm)下,呈现不同颜色的荧光,可供鉴别。 氯氮卓——黄色 地西泮——黄绿色 若在稀硫酸中,则荧光颜色略有差异,例如: 氯氮卓——紫色 地西泮——黄色 奥沙西泮——淡黄绿色 典型药物的鉴别试验 4.氯元素的鉴别: 氯氮卓、地西泮分子结构中均含有氯,氯原子与母核以共价键相连,不能直接鉴别。可采用以下两种方法进行鉴别。 (1)氧瓶燃烧法 氧瓶燃烧法破坏后,有机结合的氯转化为Cl-,以5%氢氧化钠溶液吸收,加硝酸酸化,并缓缓煮沸2分钟,溶液显氯化物反应。中国药典用此法鉴别地西泮。 (2)氯化铜焰色反应:凡是分子结构中含有 氯元素的药物,在铜网上燃烧发出氯化铜 的绿色火焰。 典型药物的鉴别试验 5.紫外和红外分光光度法 苯并二氮卓类药物分子结构中有共轭体系,在紫外光区有特征吸收目前各国药典均用紫外分光光度法鉴别苯并二氮卓类药物。 《中国药典》2010年版用红外分光光度法鉴别苯并二氮卓类药物,其红外吸收光谱与对照光谱一致。

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