天然药物化学实验指导实验室注意事项￣.doc

天然药物化学实验指导 目 录 实验室注意事项………………………………………………………………… （1） 实验一 芦丁的提取分离与鉴定 ……………………………………………… （2） 实验二 艾叶及丁香中挥发油的提取鉴定 …………………………………… （5） 实验三 从红辣椒中分离红色素 ……………………………………………… （7） 实验四 咖啡因的提取与分离 ……………………………………………… （8） 自选实验 薯蓣皂苷元的提取与分离 …………………………………………（10） 自选实验 甘草皂苷元的提取与分离 …………………………………………（10） 自主设计实验……………………………………………………………………（15） 实验室注意事项 天然药物化学实验课具有实验周期长、使用有机溶剂品种多，用量较大等特点，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、实验操作经常在加温，减压下进行，需要使用各种热源和电器，再加上实验室较为拥挤，若操作不慎，易引起着火、触电、中毒、爆炸等事故，为确保实验安全顺利进行，特作如下要求。 一、实验前必须预习实验内容，了解实验原理和操作程序，检查仪器是否完整，装置是否正确，检查合格后方可开始实验。 二、实验室内要保持严肃、安静，不得大声说话打闹；室内严禁吸烟，实验进行时不得擅自离开，必要时委托专人看管。 三、未经教师允许不得擅自使用明火，需使用明火时，实验台周围不得放置易燃有机溶剂，如发生火情,应保持镇静，立即报告指导教师，同时切断火源，移走易燃品！用湿布闷盖或用灭火器进行灭火，切勿轻易用水，以免扩大火势。 四、实验时要做到整齐、清洁、用过的仪器要及时清洗并收人仪器柜内，保持水槽、仪器、桌面、地面四洁。 五、回流、蒸馏有机溶剂时，注意检查冷凝水是否通畅，装置不得密闭，接收有机溶剂时不得使用广口仪器，溶剂瓶不得敞口存放。在进行减压操作时，必须使用安全瓶，弄清操作程序，以免造成回水等事故。 六、使用挥发性试剂或喷显色剂时，应在窗口或通风橱内操作，不慎溅在桌面上的化学药品必须立即清除。身体直接接触化学物品后应及时用肥皂及大量水冲洗，如碱性试剂可用l％HAc溶液冲洗，酸性试剂可用3％NaHCO3溶液冲洗。不要用酒精、丙酮等洗涤皮肤上的有机物，以免增加皮肤对有毒物质的吸收，眼睛里溅入化学试剂后，应立即用大量水冲洗，及时到校医室就诊。 七、使用电器设备（如水浴锅、紫外灯、旋转蒸发仪、循环水泵等）一定要按操作规程进行，不得在烘箱内干燥带有易燃性有机溶剂的仪器或物品，仪器发生故障时及时报告指导教师，不得擅自拆卸。 八、每次实验结果后的产品，应妥善包装好，贴好标签，写明级别、产率等，放入干燥器内保存，不得随意丢失。 九、实验结束后，值日生应做好实验室清洁卫生工作，整理好公共仪器、药品，检查水、电、门窗，经教师检查后方可离去。 实验一 芦丁的提取分离与鉴定 一、实验目的 1、掌握碱－酸法提取黄酮类化合物的原理和操作。 2、掌握化学鉴别试验、苷水解、衍生物制备、熔点和薄层层析检查等手段在苷类结构鉴定中的应用。 二、黄酮类化合物的结构与性质 芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现的含芦丁植物至少在70种以上，如烟叶，槐花米、荞麦和蒲公英中均含有，其中尤以槐花米（为植物Sophoru japonica的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。 提取芦丁的方法很多，目前我国多采用碱提取－酸沉淀法，其提取原理是依据芦丁结构中含有酚羟基，能与碱反应，生成盐而溶于水中，向此盐溶液中加入酸．则芦丁游离析出，此外，还可采用水和醇提取法。 芦丁具有Vp样作用，有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性。主要用作防治高血压病的辅助治疗剂，多作口服，也可作注射用。 芦丁为淡黄色针晶，含三分子结晶水物的熔点174～178℃。无水物熔点188～190℃，微溶于乙酸乙酯、丙酮，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚等溶剂。 溶解度情况见下表： 结构式如下： 芦丁 槲皮素 槲皮素为芦丁的苷元，含两分子结晶水物为黄色针晶（稀乙醇），于95～97℃失水，313～314℃分解，槲皮素可溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、吡啶，不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚。 三、芦丁的提取分离和纯化 1、于500ml烧杯中加入水300ml，硼砂1g［1］加热至沸，投人槐花米粗粉20g，继续直火煮沸2～3分钟，在搅拌下小心加入石灰乳（1gCaO+10ml蒸馏水），调PH至