实验一薄层层析应用-兰州理工大学精品课程.doc

兰 州 理 工 大 学 天然产物化学实验指导书 （四年制制药工程专业） 杨爱梅 编写 生命科学与工程学院 二零一二年十月  目 录 实 验 须 知 3 实验一 薄层层析应用 5 实验二 槐花米中芦丁的提取与鉴定 11 实验三 大黄中蒽醌类化合物的提取分离 17 实验四 黄连中盐酸小檗碱的提取、分离、鉴定 21 实验五 中药化学成分的预试验 24 附 录 30 实 验 须 知 天然药物化学实验教学的主要目的是通过中药有效成分的提取、分离和鉴定等基本操作技能的训练、培养学生分析问题和解决问题的能力。使同学们进一步理论联系实际，养成严密的科学态度和良好的工作作风。为此，提出如下实验须知： （一）实验要求 1、遵守实验室制度，维护实验室安全。不违章操作、严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。若发生事故应立即报告指导教师。 2、实验前应认真预习，做好顶习笔记。明确实验目的，掌握实验原理，搞清实验步骤，安排好实验计划，争取准时结束。 3、实验时按照操作要求，认真操作，正确使用各种仪器，努力掌握基本操作技术。培养实事求是的作风和严格认真的科学态度。 实验过程应养成及时记录的的习惯，及时记下实验操作、观察到的现象以及称重、量体积，测定物理常数所得到的数据和测试条件等、不仅有助于写好实验报告、而且也有助于重复这个实验。 实验时还要注意养成爱护公共财物，节约药品、试剂以及保持整洁等良好习惯。 4、实验后要认真分析实验结果，作出合理结论。写出实验报告，呈交产品(被分离出的物质)。必要时还须进—步复习和查阅某些尚未搞清楚的理论和知识。 （二）实验室安全注意事项 1、实验前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确。回流、蒸馏时，冷凝水是否通畅，干燥管是否阻塞，在常压下进行蒸馏或回流，仪器装置必须与大气相通，不能密闭。 2、在提取分离中药有效成分时，经常安使用大量的易燃、有毒的有机溶剂，必须注意防火、防毒和用电安全，严格按照操作规程进行操作。回流、浓缩时禁用明火加热，可用热水浴、电热套或安全灯加热。蒸馏瓶内液体不可超过2/3体积，加热前应加入沸石。废弃的有机溶液不可倒入水槽或废液缸，应倒入指定的回收瓶内。 3、减压系统应装有安全瓶。加压柱色谱时，层析柱及储液瓶机械性能要高，连接要牢，注意控制压力，以防炸裂。 4、使用易燃溶剂时，应在远离火源和通风的地方进行，启封易挥发溶剂瓶盖时，脸要避开瓶口并慢慢启开，以防气体冲到脸上。 5、有毒、有腐蚀性的药品应妥善保管，操作后立即洗手，勿沾及五官及创口。 6、使用电器设备及各种分析仪器时，要事先了解电路及操作规程。使用时，注意仪器和电线不要放在潮湿处，手湿不要接触电源。 7、欲将玻璃管插入塞中，可在塞孔涂些水或甘油等润滑剂，用不包住玻璃管使其旋转而入，防止折断。 8、在实验过程中万一不慎发生火灾，必须立即切断室内电源与火源，用二氧化碳灭火器或黄砂等灭火器材灭火。 实验结束后要立即清洗玻璃仪器，并由值日生负责整理公用仪器、药品、试剂。打扫实验室，倒清废液缸，检查水、电并关好门窗。 （三）实验报告格式 天然药物化学实验报告的格式不是固定不变的，可以按题目的内容及要求作适当调整。一般包括下列内容： 实验报告中除应标明专业、班级、实验组、姓名、实验时间外： 题目 目的要求 基本原理 操作 以流程图表示，简明扼要，包括现象记录 鉴定 包括化学反应的试剂、现象及结论，色谱鉴定条件、结果及结论 产品 产品颜色、晶形、重量、熔点以及得率 讨论 包括实验过程中主要注意事项、关键步骤、实验成败的原因及心得体会 思考题 可以根据老师的要求，回答各实验中的某些思考题。 实验报告要求字迹工整，图表清楚，叙述有条理，尽量做到既有所观察到的实验现象又有说明和解释；既有实验数据又有分析和结论；既有成败的教训又有自己的实践体会，甚至有改进的建议。 实验一 薄层层析应用 天然药物化学实验所用仪器和试剂 实验一：薄层层析应用及色谱用硅胶柱的填装 仪器：载玻片（2.5*7.5，洁净且干燥）（200块）；薄层层析缸（或广口瓶250ml）(10个)， 研钵（200ml，10个），药勺（10把），50ml或100m量筒（10个），点样毛细管20根 试剂：CMC（100g）， 2.薄层色谱用硅胶 3.0.75%羧甲基纤维素钠水溶液 预制试剂：0.8%CMC溶液（2000ml） [目的要求] 掌握薄层层析板的制备方法；系统学习薄层层析及柱层析的基本操作。 [仪器和试剂] 1. 仪器：载玻片或玻璃板（3*10或2.5*7.5，洁净且干燥），薄层层析缸 2.薄层色谱用硅胶H或硅胶G 3.0.75%羧甲基纤维素钠水溶液 [实验学时] 4学时 [实验操作] 一