托烷类药物的分析.ppt

练 习 题 20、异烟肼特殊杂质检查中要求检查游离肼的原因是 A 制备异烟肼时由原料药引入游离肼 B 储藏过程中降解产生游离肼 C 游离肼是一种诱变剂和致癌物质 D A+B E A+B+C 练 习 题 21、在稀硫酸中显蓝色荧光的药物是 A.苯甲酸钠 　 B.硫酸奎宁 　 C.硫酸阿托品 　 D.尼可刹米 E.盐酸肾上腺素 练 习 题 22、杂环类药较易建立紫外分析方法，是由于 A 分子中含有芳香结构和O、N、S等杂原子具有丰富的光谱信息 B 易于进行化学反应 C 易于氧化还原显色 D 易于形成配合物E 易于改变结构发生荧光 练 习 题 23、采用非水溶液滴定法对弱碱类药物进行含量测定，其实质是： A 置换滴定，即强酸滴定液置换出与游离碱结合的较弱的酸 B 氧化还原滴定 C 酸碱中和滴定 D 配位滴定 E 以上都不对 练 习 题 24、用非水溶液滴定法测定药物含量时, 以下需加入醋酸汞才能用高氯酸滴定液滴定的药物是 　 A.吡啶类???????? ???B.尼可刹米　 C 地西泮????? ??? D.氯氮啅 E 酸异丙嗪 练 习 题 25、吩噻嗪药物采用铈量法进行含量测定是因为该类药物具有 A.强氧化性??? B.弱氧化性　 C 还原性??? D.弱酸性 E 强酸性 练 习 题 26、酸性染料比色法中，水相的pH值过小， A .能形成离子对 B.有机溶剂提取能完全 C.酸性染料以阴离子状态存在 D .生物碱几乎全部以分子状态存在 E.酸性染料以分子状态存在 练 习 题 27、用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（ ） A 茚三酮反应 B 戊烯二醛反应 C 坂口反应 D 硫色素反应 E 与三氯化铁的反应 练 习 题 28、下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（ ） A 地西泮 B 阿司匹林 C 异烟肼 D 苯佐卡因 E 苯巴比妥 练 习 题 29、硫酸奎宁的鉴别反应是 A.紫脲酸铵反应 B.绿奎宁反应 C.Vitaili反应 D.双缩脲反应 E.Marquis反应 练 习 题 30、非水碱量法测定生物碱含量的限制条件是 A Kb＜10-8 B Kb＜10-10 C Kb＜10-12 D Kb＜10-6 E Kb＜10-4 练 习 题 31、不是酸性染料比色法测定弱碱性药物的影响因素的选项是 A.水相最PH选择? B. 酸性染料的种类和浓度 　 C 温度??? D.有机溶剂的选择 E 水分的影响 * 药物分析 第十三章 莨菪烷类药物的分析 托烷类药物的分析 莨菪烷(Tropane) 莨菪醇(Tropine) 硫酸阿托品 (atropine) 氢溴酸东莨菪碱 (scopolamine hydrochloride) 一、基本结构 1.水解性（酯水解生成醇和酸） 阿托品 莨菪醇 莨菪酸 2.碱性 阿托品和东莨菪碱结构中，五元脂环含有叔胺氮原子，较强的碱性，易于酸成盐，如阿托品pKb为4.35 3.旋光性 托烷类药物的分析 二、主要性质 （一）、托烷生物碱一般鉴别试验(Vitaili反应) 取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。 托烷类药物的分析 黄色 深紫色 三、鉴别试验 （二）、氧化反应 （三）、沉淀反应： 生物碱－与生物碱沉淀剂生成沉淀 阿托品＋氯化汞醇试液→黄色沉淀 东莨菪碱＋氯化汞醇→白色复盐沉淀 （四）、硫酸盐和溴化物反应 托烷类药物的分析 （六）、色谱法 （五）、光谱法 洋金花粗粉 乙醇/渗漉 渗漉液 浸膏 酸性提取液 总生物碱 东莨菪碱 氢溴酸东莨菪碱（粗品） 成品 酸度 易氧化物——阿扑阿托品、颠茄碱(高锰酸钾退色) 其它生物碱——阿扑阿托品、其他含有不饱和双键的有机物质 托烷类药物的分析 减压蒸馏 H2SO4/提取 Na2CO3,CHCl3/提取 Na2CO3,CHCl3/分离 75% C2H5OH/精制 HBr/成盐 四、特殊杂质检查--氢溴酸东莨菪碱 酸性染料比色法 非水溶液滴定法 高效液相色谱法 五、含量测定 托烷类药物的分析 A