提取、分离与精制.ppt

第五章　提取、分离与精制 第一节 概述 一、药效物质与杂质 二、提取的含义与目的 三、精制的含义与目的 第二节 中药浸提 一、浸提过程 二、影响浸提的因素 三、常用的浸提溶剂 四、浸提辅助剂 五、常用浸提方法及设备 第三节中药提取液的分离与纯化 第一节 概述一、药效物质与杂质 （一）有效成分 （二）辅助成分 辅助成分 系指本身无特殊疗效，但能增强或缓和有效成分作用的物质，或指有利于有效成分的浸出或增强制剂稳定性的物质。 二、提取的含义与目的 含义：系指用适宜的溶剂和方法从药材中提取有效成分的操作过程。 目的： 三、精制的含义与目的 含义：将中药提取液中所含的无效成分及杂质除去的操作。 目的：提高疗效，便于制剂，减少服用剂量，增加制剂稳定性，达到纯化。 第二节 中药的浸提 药材中成分溶出的方式： 1、无细胞结构药材：矿物药和树脂类药材，其成分可直接溶解或分散悬浮于溶剂中。 2、细胞结构药材： 破碎细胞：其所含成分可被溶出、胶溶或洗脱下来。 完好细胞：需经过浸提过程：可分为浸润渗透、解吸溶解、扩散、置换等四阶段。 一、浸提过程（浸出原理）（一）浸润与渗透阶段 浸润—溶剂使药材润湿、进入细胞间隙，细胞膜膨胀恢复通透性； 渗透—浸提溶剂的静压力及药材毛细管作用使溶剂通过细胞膜及细胞组织渗透到细胞内部； 条件：药材与溶剂间的亲和力 溶剂分子间的内聚力 影响润湿与渗透的因素： 1、溶剂性质和药材性质： 一般药材：多含极性基团的物质(如蛋白质、果胶、糖类、纤维素等），与常用的极性浸提溶剂(如水、醇等)之间有较好的亲和性，能较快浸润。 特殊成分：如含脂肪油较多的中药材中如需浸出水溶性成分，应先进行脱脂处理。 非极性溶剂：用乙醚、石油醚、氯仿等浸提脂溶性成分时，药材须先干燥。 2、药材的质地、粒度及浸提压力 药材质地疏松、粒度小或加压提取时，溶剂可较快地渗入药材内部。 3、附加剂：表面活性剂。 能加速溶剂对某些药材的浸润与渗透。 （二）解吸、溶解阶段 溶剂进入细胞后，可溶性成分逐渐溶解，胶性物质由于胶溶作用，转入溶液中或膨胀生成凝胶。 解吸阶段：药材成分相互之间或与细胞壁之间，存在一定的亲和性，有相互吸附的作用。 当溶剂渗入药材时，溶剂必须首先解除这种吸附作用---解吸。 溶解阶段：解吸后成分经溶解或胶溶，以分子、离子或胶体粒子等形式或状态分散于溶剂中，成分能否被溶解，取决于成分的结构和溶剂的性质，遵循“相似相溶”的规律。 （三）扩散阶段 当浸出溶剂溶解大量药物成分后，细胞内液体浓度显著增高，使细胞内外出现浓度差和渗透压差。所以，细胞外侧纯溶剂或稀溶液向细胞内渗透，细胞内高浓度的液体可不断地向周围低浓度方向扩散，至内外浓度相等，渗透压平衡时，扩散终止。 因此，浓度差是渗透或扩散的推动力。 细胞内（浓度高、渗透压高） 浓度差、渗透压差（Fick’s方程） 溶剂（动态平衡 ） （四）置换阶段 成分溶解后，细胞内液体浓度增高， 细胞内外出现浓度差和渗透压差。浓度差是渗透或扩散的推动力。 最后内外浓度相等，渗透压平衡，扩散终止 二、影响浸提的因素 （一）药材的粉碎度 药材粉碎得愈细，与溶剂的接触面愈大，扩散速度愈快。 但粉碎过细不适于浸出 ，原因如下： ①过细吸附作用强，使扩散受到影响。 水为溶剂：药材易膨胀，宜粗一些，或切成薄片或小段； 乙醇为溶剂：膨胀作用小，可碎成粗末(通过一号筛或二号筛)。 疏松药材如叶、花、草等，粗末 ，甚至可不粉碎； 坚硬药材如根、茎、皮类等，宜用粗粉(20目) 。 动物药材：绞碎 粘性药材：使D减小 ②过细以洗涤浸取为主。 细胞内大量不溶物及高分子物等进入浸出液中，杂质增加，粘度增大，混悬物增加，产品浑浊。 ③过细使浸提操作不便。 浸提液滤过困难； 渗漉法时细粉使粉间空隙小，溶剂流动阻力增大，容易堵塞，使渗漉完全或渗漉发生困难。 （二）浸提溶剂的用量及浸提次数 一般为两次： 第一次用水量为药材量的8~10倍， 第二次为药材量的5~8倍。 （三）药材浸润 浸提时应加适当溶剂润湿，使药材充分吸收、膨胀后再进行浸提，有利于有效成分的浸出。 一般先用冷溶剂浸泡0.5~1h后，再进行加热浸提，苦杏仁等易酶解的药物除外。 （四）浸提温度 T升高利于： （1）提高浸出效果，高温使分子的运动加剧，组织软化，促进膨胀、渗透。 （2）杀死微生物 T高不利： （1）使热敏成分或挥发性成分分解、变质或散失。 如丹参酮ⅡA。 （2）无效杂质较多