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模块三配位滴定法测试技术.ppt
第三章 配位滴定法 第三章 配位滴定法 理论学习要点 EDTA的性质、EDTA与金属离子的配位特点、金属指示剂的变色原理、金属指示剂应具备的条件、配合物的稳定常数、影响配位平衡因素、配合物的条件稳定常数、滴定曲线。 能力目标 1.能够制备EDTA标准滴定溶液 2.能够测定工业硫酸锌样品中的锌含量 3.能够测定Ni盐样品中Ni的含量 案例一 EDTA标准滴定溶液的制备 案例教学分析: 1、任务内容: EDTA标准滴定溶液的制备 2、工作标准:GB/T6001—2002 3、知识要点 ①EDTA的性质 ② EDTA与金属离子的配位特点 ③金属指示剂 ④掌握国家标准及相关要求 4、技能目标 ①EDTA标准滴定溶液的制备 ②正确选择使用金属指示剂 ③能够解读国家标准 案例一 EDTA标准滴定溶液的制备 理论基础 一 EDTA的性质 二 EDTA与金属离子的配位特点 三 金属指示剂 一 EDTA的性质 一 EDTA的性质 2.EDTA 各种存在型体的分布曲线 : δ-pH图 二 EDTA与金属离子的配位特点 EDTA与金属离子形成的配合物具有下列特点; 配位能力强,几乎能与所有金属离子形成配合物。 配位比简单,多数形成1:1配合物。 配合物稳定性高。 配合物大多带电荷,水溶性较好。 配合物的颜色主要决定于金属离子的颜色。即无色的金属离子与EDTA络合,则形成无色的螯合物,有色的金属离子与EDTA络合物时,一般则形成颜色更深的螯合物。如: NiY2- CuY2- CoY2- MnY2- CrY- FeY- 蓝色 深蓝 紫红 紫红 深紫 黄 三 金属指示剂 1.金属指示剂的变色原理 2.金属指示剂应具备的条件 3.常用的金属指示剂 4.金属指示剂在使用中存在的问题 三 金属指示剂 EDTA In + M → MIn + M → MY + In B色 A色 B色 三 金属指示剂 三 金属指示剂 4.金属指示剂在使用中存在的问题 (1)指示剂的封闭现象 指示剂与金属离子生成了稳定的配合物而不能被滴定剂置换;这种现象称为指示剂的封闭。 应 K ? (MIn)K ?(MY) 若K ? (MIn)K ?(MY), 则封闭指示剂 若K? (MIn)太小, 不灵敏,终点提前 例如:以铬黑T(EBT)为指示剂,用EDTA滴定Ca2+、Mg2+。 若有Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+等离子存在 时,铬黑T便被封闭,不能指示终点。 4.金属指示剂在使用中存在的问题 (2)指示剂的僵化现象 有些指示剂本身或金属-指示剂配合物在水中的溶解度太小,使得滴定剂与金属-指示剂配合物交换缓慢,使终点拖长。这种现象称为指示剂的僵化。 例如:PAN指示剂在温度较低时易发生僵化;可通过加有机溶剂或加热的方法避免。 (3)指示剂的氧化变质现象 金属指示剂大多是分子中含有许多双键的有机染料,易被日光、空气及氧化剂所分解;有些指示剂在水溶液中不稳定,日久会因氧化或聚合而变质。 例如: 铬黑T和钙指示剂的水溶液均易氧化变质,所以常配成固体混合物或加入具有还原性的物质来配成溶液,常用固体NaCl或KCl作稀释剂来配制 技能基础 EDTA标准滴定溶液的制备 EDTA标准滴定溶液的制备 1. 配制 常用的EDTA标准滴定溶液的浓度为0.0l~0.05mo1/L。称取一定量(按所需浓度和体积计算)EDTA[Na2H2Y·2H2O,M(Na2H2Y?2H2O)=372.2g/mol],用适量蒸馏水溶解(必要时可加热),然后稀释至所需体积,并充分混匀,转移至试剂瓶中待标定。 2.标定 标定EDTA溶液常用的基准物质有以下几类: ①纯金属,如Zn、Cu、Pb等。纯度应达99.95%以上,使用前应预处理,以除去表面氧化膜。 ②金属氧化物,如ZnO、MgO等。使用前应高温灼烧至恒重,然后用盐酸溶解。 ③CaCO3、MgSO4?7H2O 等盐类。 3.标定结果的计算 技能训练8 0.02mol/L EDTA标准滴定溶液的制备 训练目标 学会制备EDTA标准滴定溶液; 学会判断滴定终点。。 试剂和仪器 试剂:
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