气相色谱法在2010版《中国药典》中的应用幻灯片.pptVIP

气相色谱法（GC）在2010版《中国药典》中的应用 孙仁爽 单位：通化师范学院 电话 QQ：804590217 一、气相色谱仪的配置 气源的配置 配FID检测器需购买N2、H2和Air三种气体。 提供气体两种方式：钢瓶（需提前准备好）和气体发生器（购买仪器的时候从厂家订购）。钢瓶纯度高，但氢气钢瓶易泄露发生危险，可购买氢气报警器或放室外小房子。发生器气体纯度稍低，安全性高。通化购买不到高纯气体，一般到长春购买。标配为氮气用钢瓶，氢气和空气用发生器。目前有氮氢空一体机，FID和TCD可满足要求，ECD达不到要求。 气体净化装置：脱氧管、脱水管、脱烃管。 进样系统：包括样品引入装置和气化室（进样口）。 样品引入装置：10uL微量注射器、自动进样器和顶空进样器（做溶剂残留、树脂残留需配置）。 进样口：标配为前进样口为填充柱进样口、后进样口为分流／不分流进样口。 仪器标准配置 气源：氮气钢瓶、氢气发生器和空气发生器。 净化装置：无ECD可不配。 进样口：填充柱进样口和分流/不分流进样口 样品引入装置：手动进样器（10uL）和顶空进样器 柱子：根据标准要求。 检测器：FID和ECD（农残） 工作站：厂家工作站或N2000 需要购买仪器的情况 无气相色谱仪：一般为委托检验。 建议：根据样品和药典、局颁标准和企业标准按标配配齐，节省成本。 现有标准无法满足标准要求如有GC，未配置分流不分流进样口和顶空、ECD， 建议：对仪器进行升级。 任务重，GC不够用。建议：买同型号（可替换）或不同型号（方法学验证）均可。 二、合格的GC操作者应具备的知识 1. 保管好安装光盘和说明书，熟悉配件。 2.使用纯度合乎要求的气体，防止检测器和柱子被污染。 购买要告诉气体生产厂家要五个9气体或高纯气体。填充柱以FID为检测器也可以用四个9气体。气体剩下0.2Mpa就不要再用，如果有管路泄露或气体用尽，钢瓶易被污染，灌装前需净化处理，需要几百元费用，而一瓶气体一般价值几百元，因此定期用肥皂水做泄露检查。 7. 及时清洗注射器，取样的时候会排气泡，注射速度越快越好，且每次注射的过程重现性要好，取样之前用溶剂洗3次（每次抽满2/3），样品溶液洗3次，然后取样。 8. 会更换柱子（插入进样口和检测器的深度，用换下的隔垫插到柱子上。换下的柱子堵上盲堵，第一次没有方向，一般让牌子从正面看到，用过一次就有方向）。 广藿香 外标法（外标一点法和工作曲线法） 面积归一化法 粗略考察，需全部出峰且都被检测到，溶剂峰去掉，不易用于微量杂质的检查，一般用于同系物的含量测定。 硬脂酸镁中硬脂酸含量、大豆油（供注射用） 标准溶液加入法（顶空进样）顶空中供试品和对照品处于不相同基质中，如有不同，加入法为准 配置适当浓度对照品溶液（0.5mg/ml），取一定量（2mL）加入到供试品溶液（8mL）中，对照品加入前后各进样2uL。Ax=40，Ais=60。 三、15版药典的总体构想 将凡例、附录（制剂通则、通用分析方法、指导原则）、药用辅料整合成公共部分，称为总则。 药品正文保留一部、二部、三部。 一部分为上下两卷，上卷收载药材、饮片、植物油脂与提取物；下卷收载成方制剂。 将应用广泛、成熟的相关测定方法，以附录形式收入中药一部。如黄芩苷、芍药苷升格为附录。 二部为化学药 三部为生物制品 四、执行药典之配套及参考图书 《中国药典》英文版 《中国药典注释》90版有，10版即将出版。 《临床用药须知》 《中国药典中药材粉末显微鉴别图鉴》 《中国药典中药薄层色谱图集》 《中国药典中药材及原植物彩色图鉴》 《中药饮片炮制规范》，15年《全国中药饮片炮制规范》 五、GC法在2010版《中国药典》中的应用 凡例：药典凡例第十条关于溶剂残留。 正文 一部中药材与饮片：冰片中龙脑含量、农药残留（甘草、黄芪） 植物油脂和提取物：三七三醇皂苷的树脂残留、灯盏花素溶剂残留、满山红油特征图谱 、薄荷素油指纹图谱 中成药：西瓜霜润喉片冰片、小儿感冒口服液百秋李醇 冰片（合成龙脑） 满山红油特征图谱 从中药指纹图谱中选取若干专属性强的色谱峰组成特征指纹图谱，用于中药的专属性鉴别。 薄荷素油指纹图谱 中药色谱指纹图谱相似度评价系统 本软件系统包括两个应用版本：研究版（2004 A）和检验版（2004 B）。研究版主要用于科学研究工作，具有生成对照图谱功能。检验版侧重于色谱指纹图谱的检验工作，功能简化，不具有生成对照图谱的功能。 本系统支持三种格式文件的导入：AIA(即*.cdf)文件，文本文件（*.txt）和Scp(*.Scp)格式文件的导入。建议采用通用的AIA（*.cdf）格式文件导入。注意AIA（*.c