气相色谱仪器故障的诊断与排除18756幻灯片.pptVIP

现象 故障可能原因 排除方法 额外的峰 样品分解 降低汽化温度 样品与固定液或载体相互作用 更换其它固定液柱,若是由于载体催化作用而引起,则可换载体 样品被污染 另取样品或将样品净化 由玻璃棉或进样器带入污染物馏出 清洗 在峰后出现负的尖峰 ECD检测器被污染 热清洗检测器 电子捕获检测器负载过多 减少进样量或对试样进行稀释 现象 故障可能原因 排除方法 出现双峰 氢焰在出峰时火焰烧到电极 减少进样量或调整电极 出反峰 记录仪输入线接反,或不正确 改正记录仪接线 双柱系统中,进样时弄错柱子 改变进样口 热导检测器电源接反 此时电流表指针方西不对,改变电源接线 样品注射在有毛病的柱子上 更换合适的柱 气相色谱仪故障的诊断和排除 一、故障排除策略 气相色谱分析过程中出现故障时，要善于运用逻辑推理的方法，找出问题的所在，检查故障中的表现，寻找线索，并通过故障前后段的比较分析症状，找出可能的原因，然后依次改变条件、步骤，用好的零件替换可疑部件，逐步分析并解决问题。 二、故障的常见现象、诊断与维修 常见的故障现象有： ① 基线问 题 ② 前延峰 ③ 拖尾峰 ④ 裂分峰 ⑤ 鬼峰 1.基线问题 现象 故障可能原因 排除方法 程序升温时基线上升 超过柱温极限 降低最高温度 柱被污染 检查气体过滤器;老化柱子 双柱操作中两个柱的流速不平衡 平衡两柱流速 柱不好 老化色谱柱 色谱柱出现固定相流失增加 在使用温度范围内这种现象属正常情况 现象 故障可能原因 排除方法 程序升温时基线上升 检测器漏 检漏: （a）柱到检测器连接 （b）检测器插件到检测器基座的 连接 （c）检测器基座到监测器体的连接 现象 故障可能原因 排除方法 程序升温过程中, 基线噪音 或不规漂移 色谱柱出现固定相流失 老化色谱柱，现象未好转需换固定液流失较小的柱子 进样口污染 清洗 在双柱操作过程中，两路载气不平衡 平衡柱流速 现象 故障可能原因 排除方法 等温时， 基线向一个方向漂移 柱入口处漏（连接处，注样器体，隔垫） 排除漏气 补充气流量太低 增加气流量到30ml/分 检测器炉温有变动，未达平衡 足够的时间使基线稳定 放大器失灵（离子化检测器） 检修 固定液受热损失 老化柱子,调整温度 FID中,氢气流速有变化 检查气瓶压力和流速控制 检测器筒座漏气 更换铝密封垫 现象 故障可能原因 排除方法 ? 恒温操作时, 基线不规则漂移 ? 柱流失 重新老化柱子必要是更换 载气在检测中有漏 检漏 柱出口到检测器的连接管路被污染 清洗 载气调节阀有毛病，或操作不当 （仅指FID） 检查载气调节稳压阀和稳流阀，确保操作适当，此外应保证起源压力足够 现象 故障可能原因 排除方法 恒温操作时, 基线不规则漂移 检测器脏 烘烤检测器 放大器失灵（指FID），或记录仪失灵 参考放大、检测器检修说明书 热导检测器供给的电源部件失灵 检修或更换 检测器温度没有稳定(指TCD) 确保检测器恒温箱的盖子等盖紧 现象 故障可能原因 排除方法 基线噪音 进样垫流失 更换 密封垫型号错误或已磨损 更换 衬管污染 清洗或更换衬管 载气纯度不够 使用优质氮气，使用合适的气体在线过滤器 检测器污染 清洗检测器 现象 故障可能原因 排除方法 基线 不回 零 记录器调零不对 调节零点（参考说明书） 热导池平衡未调好 调池平衡 柱固定相流失严重 改用低流失的柱子 检测器污染 清洗检测器 放大器失灵 检修 记录仪失灵 检修 量程设定错误 设定合适的量程 现象 故障可能原因 排除方法 基线正弦波漂移 (周期较短) 检测器恒温箱温度控制失灵 检修控温部件并注意控温铂电阻位置是否妥当和对地短路 柱箱温度控制失灵 同上 柱箱温度保护控制调得太低 温度保护旋钮必须调到比希望使用的柱箱温度要高 柱箱温度保护控制调得太低 载气流调节器有毛病 检修或更换 现象 故障可能原因 排除方法 基线正弦波漂移 (周期较短) 载气源压力太低，使调节器不能正常工作 更换 双柱色谱仪的补偿不良恒温箱温度控制失灵 检查两柱的流速并加以调节，使之互相补偿 检测器炉温箱隔热不好 确保恒温箱保温良好 现象 故障可能原因 排除方法 基线正弦波漂移(周期较长) 风扇马达振动，影响气流不稳 检修风扇 检测器控温箱温度控制失效 检修温度控制系统 柱