2014.11.20微谱数据库培训.ppt

上海微谱信息技术有限公司，为复旦大学扶持企业，位于上海市杨浦区邯郸路100号61栋131(复旦科技园)。 致力于有机化合物核磁共振碳谱(Carbon-13 Nuclear Magnetic Resonance, 13C-NMR)数据库的建设，适用于药学、化学、生命科学等学科,为从事天然产物研究、合成和药物开发的研究人员提供信息查询服务，帮助他们快速确定已知化合物和新化合物的结构，节省宝贵的时间和资金，为医药事业和人类健康做些力所能及的事。 数据库收录有机合化合物50万余个，收录期刊达280余种，每周更新一次，每月更新约10000个化合物。 2003 年诺贝尔生理和医学奖:美国化学家保罗· 劳特布尔和英国物理学家彼得· 曼斯菲尔德,以表彰他们在核磁共振成像技术领域的突破性成就。 2002年度诺贝尔化学奖:瑞士核磁工振波谱学家维特里然、日本科学家田中耕一和美国科学家约翰· 芬恩, 因发明利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结构的方法; 1991 年度诺贝尔化学奖:瑞士化学家恩斯特, 因发明傅立叶变换核磁共振分光法和二维及多维的核磁共振技术而荣获; 1952 年度诺贝尔物理学奖:美国物理学家布洛赫和珀塞耳, 因发现和发展核磁精密测量新方法; 1944年度诺贝尔物理学奖:美国物理学家拉比, 因应用共振方法测定了原子核的磁矩和光谱的超精细结构; 1943年度诺贝尔物理学奖:美国物理学家斯特恩, 因发展分子束的方法和发现质子磁矩。 13C-NMR运用：碳-13核磁共振(13C-NMR)技术在上世纪70年代开始应用于结构分析，现已成为确定化合物结构最常用的方法之一,迄今已积累了约150余万个化合物的相关数据。 13C-NMR 特点：精确度高，分布范围宽，重叠少，易辨认等优点，已成为确定天然产物结构的指纹特征。 学生：节省研究时间 导师：节省研究经费 学校：发表更多的SCI论文 已知化合物： 常规方法：可能需数天或数周时间 利用微谱数据库：几分钟完成结构确定 新化合物(非全新骨架)： 常规方法：需数周或数个月时间 利用微谱数据库：几小时内完成结构确定 精确查询：用以快速确定已知化合物的结构。 模糊查询：用以帮助确定新化合物或已知化合物的结构，可从库中查询出具有相似结构的一系列化合物。 深度查询：用以查找具有相似结构的化合物；与模糊查询比较，用户需输入碳原子的个数。在设计模糊查询时，为了提高查询速度，我们做了一些筛选，可能部分具有相似结构的化合物被剔除了。深度查询可对模糊查询进行补充。 基团查询：针对少量13C-NMR数据进行查询。例如，您在13C-NMR数据中发现了一个226的值，想了解该碳原子的化学环境，可以通过查询226这个数值，即能得到碳谱中包含226的化合物，以及相关的信息。在基团查询中，输入的数值最多为6个。 不精确库查询：文献中一些化合物的部分碳谱值仅给出一个相对范围，不精确库是对这些化合物进行查询的；例如，对于长链CH2基团的化合物，大部分文献都没有对这些长链CH2的13C-NMR数值做出精确的归属，而是给出一个范围值。 容差：为假定两个数据相同时，所允许的差值；如当容差为2时，系统认为21.5和23.4是相同的。 精确查询中系统默认容差为0.5，其他四种查询中系统默认容差为1。可以采用系统默认值，也可以自行输入容差值，但应小于（或等于）2。 当查询结果不理想时，可增大容差值；容差值越大，查询到的化合物数量会越多。 溶剂：溶解样品时所用的氘代试剂，如CDCl3,CD3SOCD3,CD3OD等 溶剂选择： 可以从中选择所用的溶剂，也可以采用系统默认值（将对库中所有化合物的值进行比较） 建议采用系统默认值，因为部分文献没有给出氘代溶剂名称 从小至大，中间用英文(半角)逗号分开（精确到小数点后1位即可）如：21.4,30.4,37.4,73.2,73.7,125.6,126.6,139.6,140.2,168.2 尽可能去除杂质峰 1. 氘代溶剂峰 2. 未完全蒸干的残留溶剂峰 3. 制备板上的杂质峰 不精确库：文献中有些化合物的碳信号不能归属，而只给出一个范围。 THANKS 基团查询结果 不精确库查询 不精确库 具有长链CH2的化合物 具苯环或多苯环的化合物 具有多个COOCH3或OCOCH3的化合物 碳谱值和溶剂峰有重叠的化合物 不精确库查询 不精确库查询 多苯环基团 多COOCH3基团 不管重叠的碳数目，仅需依次将仪器能分辩到的碳谱数据输入即可： 如14.1,22.7,24.6,29.1,29.3,29.4,