9食品添加剂聚甘油蓖麻醇酯.doc.doc

食品添加剂范围 本标准适用于制得的食品添加剂。食品添加剂 式中n的平均值约为3，R1、R2和R3分别为氢或具有下列结构的蓖麻酸的线型缩聚物： 式中 m的平均值为5~8 3 技术要求 应符合表的规定。项 目 指 标 检验方法 聚甘油（二聚、三聚和四聚甘油），w /% ≥ 聚甘油（七聚甘油），w /% ≤ 75 10 附录A 中A. 铅（Pb）/ (mg/kg) ≤ 2 GB 5009.12 表 技术要求 附 录 A 检验方法 A.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 →1000。 A.2.2.2 鉴别步骤 称取1g样品，精确至0.01g，与15mL氢氧化钾乙醇溶液加热回流1h。加15mL水，加约6mL盐酸溶液。有油滴或白至黄白色固体产生，它可溶于5mL己烷中。分出己烷层，再用5mL己烷萃取一次，合并己烷萃取液，蒸发至干。所得脂肪酸用气相色谱法鉴别，试验结果呈阳性。全部操作应在通风橱中进行。 A.2.3 蓖麻油酸试验 A.2.3.1 试剂和材料 A.2.3.1.1 吡啶：以酚酞为指示剂，用盐酸溶液（1+110）中和。剂：乙酸酐与吡啶按1+3混匀，贮存于棕色瓶中。c(KOH)=0.5mol/L。：10g/L A.2.3.2 分析步骤 称取约2.2g样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入5mL±0.02mL乙酰化剂，连接冷凝管，在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15mL正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。同时空白试验。 为校正游离酸，称取约10g样品，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。羟值KOH计）w1, 数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)计算： …………………………(A.) 式中： V ——样品消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)； V0 ——空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)； V——校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)； c ——氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； m ——羟值测定时质量的数值，单位为克(g)； m0——校正游离酸测定时质量的数值，单位为克（g）； M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) [M=56.109]。 蓖麻油酸的羟值约为150～170。 A.2.4 甘油和聚甘油试验 在色谱纸甘油对照色斑旁边点加(5~20)μLA.2.2中萃取出的脂肪酸的水层溶液，采用下行色谱法，用异丙醇和水（90:10）展开36h。用高锰酸钾的丙酮液或硝酸银的氨溶液喷射色谱纸，甘油色斑移动约40cm，在甘油下面连续出现的色斑是聚甘油酯类。 A.3 聚甘油含量的测定c(KOH)=1mol/L。 A.3.2.2 氢氧化钾溶液：c(KOH)=1mol/L。 A.3.2.3 吡啶：预经氢氧化钾干燥。 A.3.2.4 六甲基二硅氮烷。 A.3.2.5 三甲基氯硅烷。 A.3.2.6 石油醚：沸程40～60℃。 A.3.3 仪器和设备 A.3 3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器色谱柱3%二甲基硅氧烷(OV-1)的100～120目硅藻土载体(Diatomite CQ)或100～120目经二甲基二氯硅烷处理的酸和碱醇洗的白色硅藻土载体(Gas chrom Q) 填充柱柱长×柱内径 1.5m×4mm 柱温度 从90℃～330℃以（4～6）℃/min速度程序升温 气化室/℃ 275 检测器温度/℃载气（氮气）流量/( mL/min)86 进样体积/μL 2.0 A.3.5 多元醇试样溶液的制备 取约0.5g样品，加20mL氢氧化钾乙醇溶液，加热回流2h。在氮气流中于45℃～50℃下蒸去乙醇。加10mL水，用盐酸酸化，使皂质类转化成游离脂肪酸。每次用20mL石油醚连续从水相中萃取脂肪酸。用20mL水洗涤合并后的石油醚提