中强极性固定液.ppt

gas chromatography,GC 第9章 气相色谱法 9.1 概述 9.2 色谱柱 9.3 仪器原理 9.4 毛细管气相色谱法简介 9.5 衍生化气相色谱法 9.6 定性与定量分析 9.7 应用与示例 9.1 概述 9.1.0 气相色谱法的发展简史 9.1.1 气相色谱法的分类 9.1.2 气相色谱仪的一般流程 9.1.3 气相色谱法的特点 9.1.4 气相色谱法的应用 9.1 概述9.1.0 气相色谱法的发展简史 9.1 概述9.1.1 气相色谱法的分类 9.1 概述9.1.2气相色谱仪的一般流程 9.1 概述9.1.2气相色谱仪的一般流程 9.1 概述9.1.3气相色谱法的特点 特点：分离效率高；分析速度快；检测灵敏度高；样品用量少。 适于分析气体、易挥发的液体及固体； 不适合分析不易气化或不稳定性物质； 样品的衍生化使应用范围进一步扩大，占有机物20%。 9.1 概述9.1.4气相色谱法的应用 环境监测、石油化工、果蔬食品、生物、医药学、科学研究。 在药物分析中的应用： 　 ⑴合成药； 　 ⑵中药及中成药； 　 ⑶制剂分析； 　 ⑷药物监测与药代动力学研究； 　 ⑸手性化合物的分离。　 9.2色谱柱(分离系统) 9.2.0 色谱柱的分类 9.2.1 固定液 9.2.2 载体 9.2.3 固体固定相 9.2色谱柱9.2.0色谱柱的分类 填充柱：柱管由不锈钢或硬质玻璃制成，呈螺旋管状，内径2-6mm，长0.5-6m； 9.2色谱柱9.2.0色谱柱的分类 毛细管柱：早期由不锈钢或玻璃制成，有一定催化活性，惰性差，不易涂渍固定液，已淘汰； 现代毛细管柱用熔融石英制成，具有化学惰性、热稳定性及机械强度好并具有弹性等优点。毛细管柱内径0.1～0.5mm，长度20～200m。 9.2色谱柱9.2.1固定液 9.2色谱柱9.2.1固定液2.固定液的分类 烃类，非极性固定液，包括烷烃和芳烃。常用的有角鲨烷(相对极性定为零)、石蜡烷、聚乙烯等 9.2色谱柱9.2.1固定液2.固定液的分类 硅氧烷类，通用型固定液,从弱极性到极性都有,种类多。优点：使用温度较高；溶解能力强，使用范围广。 醇类，氢键型固定液，有非聚合醇与聚合醇两类。药物分析常用的极性固定液之一。 酯类，中强极性固定液，分非聚合酯与聚合酯两类. 9.2色谱柱9.2.1固定液2.固定液的分类⑴化学分类法 9.2色谱柱9.2.1固定液2.固定液的分类按化学结构分类的固定液表 9.2色谱柱9.2.1固定液2.固定液的分类⑵极性分类法 极性分类法：按固定液的相对极性或特征常数分类 麦氏特征常数：以标准物质(m)在某一固定液(P)中的保留指数Ip与在标准固定液(S)中的保留指数Is之差作为该固定液相对极性强弱的度量。一般以角鲨烷为标准固定液(S) P＝ΔIm＝Ip－Is 麦氏选用了10种不同物质作为标准，测定它们的保留指数之差ΔI， ΔI值之和称为总极性，值越大极性越强。 表9－2 几种常用固定液的麦氏常数表 9.2色谱柱9.2.1固定液3.特种固定液 ⑴ 高温固定液：碳硅烷-硅氧烷聚合物，最高使用温度达450℃，也有非极性、弱极性、极性三种。 ⑵ 手性固定液：用于分离手性化合物的固定液。例如手性药物的分离，现研究活跃，一般固定液不能分离手性对映体。 9.2色谱柱9.2.1固定液4.固定液的选择 ⑴根据“相似相溶”原理选择 ①组分与固定液极性相似： 非极性对非极性，按沸点顺序出柱，低沸点先出柱 中等极性对中等极性，基本按沸点顺序出柱 极性对极性，按极性顺序出柱，极性强的后出柱 两性-两性、氢键-氢键、高沸点-高温、手性相对 ②组分与固定液官能团相似→作用力强，选择性高 分离酯类——选酯或聚酯固定液 分离醇类——选醇类或聚乙二醇固定液 ⑵利用固定液的特征常数选择。 9.2色谱柱9.2.2载体 9.2色谱柱9.2.2载体 硅藻土表面处理方法 　　有酸洗、碱洗、硅烷化、釉化等。 选择载体原则 　　固定液涂渍量＞ 5％→选择白色硅藻土型载体 　　固定液涂渍量＞10％→选择红色硅藻土型载体 　　固定液涂渍量＜ 5％→选择表面处理过的载体 　　高 沸 点组分→选择玻璃微球载体 　　强腐蚀性组分→选择氟载体 　　粒度：一般柱80～100目，高效柱100～120目 9.2色谱柱9.2.2载体载体的选择 9.2色谱柱9.2.3固体固定相 9.3 仪器原理 9.3.1 气路系统 9.3.2 进样器(进样系统) 9.3.3 柱温箱(温控系统) 9.3.4 检测器(检测系统) 气相色谱仪由六大系统组成：载气系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统和色谱工作站 9.3仪器原理9.3.2进样器