实验96从花生中提取油脂.doc

专题实验8—— 天然产物的提取 广义上说，凡从天然植物或动物资源衍生出来的物质都称为天然产物。天然产物种类繁多，根据它们的结构特征一般可分成四大类，即碳水化合物、类脂化合物、萜类和甾族化合物及生物碱，其中生物碱是种类和变化最多的含氮碱性有机化合物。天然产物的提取物具有很高的生理活性和经济价值，可被广泛地用于医药、食品、化妆品、保健品及生物制品等产品中。早期有机化学的研究主要是围绕天然产物的分离、提取和鉴定展开的。即使在今天，寻找具有特殊结构与性质特别并能应用于人类健康的天然产物化学仍然是有机化学一个十分活跃的领域。近年来，受到特别的重视和青睐，尤其是植物药在国际市场上发展迅速。据统计全球的植物药市场产值已经接近400亿美元，市场前景看好。我国地域辽阔，复杂的地理环境与多变的气候条件造就了我国物种的多样性，尤其是具有医疗保健作用的特种油脂、香精香料、色素等天然资源相当丰富，如银杏、丁香、生姜、大蒜、洋葱、枸杞籽、沙棘、红辣椒、花椒、桂花、玫瑰花和茉莉花等。 天然产物中化学成分的提取是一件耗时、耗能又费溶剂的工作。传统的提取方法有：（1）浸出提取法：浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等；（2）水蒸气蒸馏法，常用于挥发油，某些小分子生物碱，以及某些小分子的酚类等天然产物的提取；（3）升华法，例如樟木中的樟脑，茶叶中的咖啡碱等的提取。但是传统方法往往各自存在较多的缺点，如高温操作引起热敏性有效成分的大量分解，提取液中除有效成分外杂质较多等等。现在各种色谱手段如波层层析、柱层析、气液色谱及高压液相色谱等已越来越多地用于天然产物粗品的分离。随着科学技术的进步和发展，一批新技术、新设备应运而生，如超声波萃取（SE）技术、超临界流体萃取（SFE）技术和微波萃取技术(MAE)等，对天然产物的分离和鉴定变得更为有利和方便。 为了使学生对天然产物的分离提取有一个初步的概念，本节安排了天然产物的分离提取专题实验，结合当地动植物资源选择介绍了几种较为典型的天然产物的提取分离方法。 essential oils）也称挥发油（volatile oils）是存在于植物体中的一类具有芳香气味，在常温下能挥发，可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。精油是天然香精、香料的重要组成部分，由于天然香料有着合成香料无法代替的、独特的香韵，以及大多不存在毒副作用等原因，其生产畅销不衰。由于植物精油不仅在医药、护理等方面应用广泛，在日用食品工业及化学工业中也是十分重要的原料，为此，植物精油提取分离已成为研究植物精油的热点。 香精油的提取 即：P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压） 当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于100℃的温度下随水蒸气一起蒸馏出来。 三、实验用品 实验装置 水蒸气蒸馏装置（见图1-35水蒸气发生器0.6 g。 五、注意事项 1．水蒸气导管应尽可能短些，以减少水蒸气冷凝。 2．水蒸气导入管尽可能按近蒸馏烧瓶底部。 3. 加热前先旋开T形管上螺旋夹，直到有水蒸气冲出时才关上螺旋夹。 4. 为使水蒸气不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时，可在烧瓶下用小火加热。 5. 蒸馏过程中，经常检查安全管的水位是否正常，有无倒吸现象，并及时排除。 6. 蒸馏速度为2-3滴/s。 7. 结束蒸馏时，先旋开螺旋夹，再移去热源，否则会倒吸。 8．若有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。 思考题 1．蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？蒸气发生器的通常盛水量为多少？ 2．安全玻管的作用是什么？ 3．蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？蒸馏中需停止蒸馏或蒸馏完毕后的操作步骤是什么？ 4．怎样判断水蒸气蒸馏操作是否结束？ 5．在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？ 6．在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢？ 实验91 咖啡碱的提取 咖啡碱（或称咖啡因，caffeine）是含氮杂环化合物嘌呤的衍生物，化学名为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。咖啡碱具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（A. P. C）等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法来制得咖啡碱。本实验从当地茶叶中提取咖啡碱。 嘌呤（Purine） 咖啡因(Caffeine) 茶碱(Guanine)