X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离α-SiO2的含量.ppt

晶面择优取向程度 按1:1的质量比配制α-SiO2和α-Al2O3的混合试样A,在1#氧化铁皮样品中加入一定量的α-SiO2和适量的α-Al2O3配制成混合试样B。测量试样A和B中的α-SiO2{101}衍射峰和α-Al2O3{012}衍射峰的积分强度，相同样品框旋转 90°后再测量一次。 表1 衍射峰积分强度测量结果 两次所测同一样品中同一衍射峰积分强度几乎一样，相对平均偏差均小于 0. 7％ ，表明实验方法不会引起待测晶面择优取向 K值的测量结果及准确度 测量的 K 值为 7. 86，α-SiO2{101}衍射峰积分强度的相对标准偏差为 0. 76％ ，α- Al2O3{012}衍射峰积分强度的相对标准偏差为0. 44％ PART COMPANY PART COMPANY * * * * * X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离α-SiO2的含量 报告人 ：陈洋 其他成员：刘正龙 吴欣欣 张丹洋 董博 柯露 《材料现在研究方法》第一次报告会 第六组；研究方法：K值法 材料科学与工程 ；201602703058 2016.11.27 1 K值法原理 2 X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离α-SiO2的含量 3 小结 CONTENTS x射线定量分析的理论基础是物质参与衍射的体积或质量与其产生的衍射强度成正比，因此，可通过衍射强度求出混合物中某相参与衍射的体积分数或质量分数。 K值法原理 K值法定量分析原理是设原待测多相试样中j相含量为Wj，在加有内标物质s的混合试样中，其含量变为Wj′，欲求Wj则需先求出混合样中的Wj′，则有Ij/Is=kWj′/Ws取(此式是K值法重要工作方程)。 用K值法进行定量分析时，第一步是求出K值；第二步是求出混合试样中j相含量Wj′；第三步是从形Wj′值算出原待测样中j相质量分数Wj，即 α-SiO2质量吸收系数为34.96cm2/g，α-Al2O3的质量吸收系数为 38.50cm2/g。 设氧化铁皮样品中游离α- SiO2相的质量分数为 wj,在加有参考物质α- Al2 O3 的混合试样中，其变为 wj1，wj1 与衍射峰积分强度存在如下定量关系 (1) 式中：Ij 为α- SiO2{101}衍射峰的积分强度; Is为α- Al2O3 {012}衍射峰的积分强度；Ws为α- Al2 O3 在混合试样中的质量分数。 X射线衍射K值法测定氧化铁皮中游离α-SiO2的含量实验思路 K 是一个常数，与加入的参考物质多少无关，其求法是：取纯α-SiO2 和α- Al2O3按质量比 1 : 1 混合制成测量 K 值的试样，由式（1）可知 K = Ij/IS测出积分强度比即为 K 值。 步骤：第一步求出 K；第二步求出混合试样中游离α- SiO2相质量分数 wj1；第三步即从 wj1值计算出氧化铁皮样品中游离α- SiO2相质量分数 wj，即 （2） 实验方法 样品：称取2g氧化铁皮样品和适量α-Al2O3样品置于玛瑙研钵中研磨至少 30min，充分混匀并使粒度小于45μm。在振动磨样机中研磨30s制成粒度为 75μm的粉末，取出粉末放入105℃烘箱内烘2h后置于干燥器中冷却至室温。 石英砂:振动磨样机中研磨 30 s 制成粒度为 75 μm的粉末，取出粉末放入 105℃烘箱内烘 2 h 后置于干燥器中冷却至室温。 Al(OH)3粉末：在1150℃马弗炉中恒温烧制10h，完全转变为α-Al2O3，然后置于干燥器中冷却至室温。 X射线衍射仪仪器：铜靶 Kα 辐射，管电压 40 kV，管电流 40 mA连续扫描，扫描范围24.5~27.5°，扫描步长0.01°，每步停留时间3s 。 A 测量谱线的选择 B 晶面择优取向程度 C K值的测量 D 方法准确度 结果 图1 进口氧化铁皮、α- SiO2 和 α - Al2 O3 的 X 射线衍射图谱 选用α-SiO2的最强衍射线{101