玻璃量器及其使用.ppt

3.1 滴定管及其使用 滴定管是滴定时用来准确测量流出的操作溶液体积的容器。常量分析最常用的是容积为50ml的滴定管，其最小刻度是0.1ml,最小刻度间可估计到0.01ml，因此读数可达小数后第二位，一般读数误差为正负0.02ml。另外，还有容积为10ml、5ml、2ml和1ml的微量滴定管。滴定管一般分为两种：一种是具塞滴定管，常称酸式滴定管；另一种是无塞滴定管，常称碱式滴定管。酸式滴定管用来装酸性及氧化性溶液，但不适于装碱性溶液，因为碱性溶液能腐蚀玻璃，时间长一些，旋塞便不能转动。碱式滴定管的一端连接一橡皮管或乳胶管，管内装有玻璃珠，以控制溶液的流出，橡皮管或乳胶管下面接一尖嘴玻璃管。碱式滴定管用来装碱性剂无氧化性溶液，凡是能与橡皮起反应的溶液，如高锰酸钾、碘和硝酸银等溶液，都不能装入碱式滴定管。滴定管除无色的外，还有棕色的，用以装常见光易分解的溶液，如AgNO3、KMnO4等溶液。 3.2溶液管及其使用 用于准确地移取小体积溶液的量器称为移液管。移液管属于量出溶器，种类较多。 无分度吸管通称移液管，它的中腰膨大，上下两端细长，上端刻有环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度。将溶液吸入管内，使液面于标线相切，再放出，则放出的溶液的体积有5ml、10ml、25ml、和50ml等多种。由于读数部分管径小，其准确性高。 有分刻度的移液管又称吸量来管，可以准确量取所需要的刻度范围内某一体积的溶液，但其准确性查一些。将溶液吸入，读取与液面相切的刻度（一般在零），然后将溶液放出至适当刻度，两刻度之差即为放出溶液的体积。 3.3容量瓶及其使用 容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶，具磨口玻璃塞或塑料塞，瓶颈上刻有标线，属于量入型容器。瓶上标有其容量和标定时的温度。大多数容量瓶只有一条标线，当液体充满至标线时，瓶内所装液体的体积和瓶上标示的容积相同。常用的容量瓶有10ml、50ml、100ml、250ml、500ml、1000ml等多种规格。容量瓶主要应用于把精密称量的无物质准确的配成一定容积的溶液，或将准确容积的浓溶液稀释成准确溶积的稀溶液，这种过程通常成为“定容”。 容量瓶使用前也要清洗，洗涤方法和原则同前。 如果要由固体配制准确浓度的溶液，通常将固体准确称量后放入烧杯，加入少量纯水（或适当溶剂）使其溶解，然后定量的转移到容量瓶中。转移时玻璃棒下端要紧靠在瓶颈内壁，使溶液沿瓶壁流下（见图）。溶液流尽后，将烧杯轻轻顺玻璃棒上提，使附在玻棒、烧杯嘴之间的嘴液回到烧瓶中。 3.4量器的校准 参见实验2. * * 定量分析中常用的玻璃量器可分为量入容器（容量瓶、量筒、量杯等）和量出容器（滴定管、吸量管、移液管等）两类，前者液面的对应刻度为量器内的容积，后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积。 量器按准确度和流出时间分成A、A2、B三种等级。A级的准确度比B级一般高一倍。A2级的准确度界于A、B之间，但流出时间与A级相同。量器的级别标志，用“一等”、“二等”，“I”、“Ⅱ”或“1”、”2”等表示，无上述字样符号的量器，则表示无级别的，如量筒、量杯等。 现有一种新型滴定管，外形与酸式滴定管一样，但其旋塞用聚四氟乙烯材料制作，可用于酸、碱、氧化性等溶液的滴定。由于聚四氟乙烯旋塞有弹性，通过调节旋塞尾部的螺帽，可调节旋塞与旋塞套间的紧密度，因此，此类通用滴定管无需涂凡士林。 3.1.1 酸式滴定管（简称酸管）的准备 酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强碱溶液外，其他溶液作为滴定液时一般均采用酸管。 (1)使用前，首先应检查旋塞与旋塞套是否配合紧密。如不密合，将会出现漏水现象，则不宜使用。其次，应进行充分的清洗。根据玷污的程度，可采用下列方法： a. 用自来水冲洗。 b. 用滴定管刷蘸合成洗涤剂刷洗，但铁丝部分不得碰到管壁（如用泡沫塑料刷代替毛刷更好）。 c. 用前法不能洗净时，可用铬酸液洗。加入5～10ml洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对着洗液瓶口，以防洗液流出。洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶，最后打开旋塞，将剩余的洗液从出口管放回原瓶，必要时可加满洗液进行浸泡。 d. 可根据具体情况采用针对性洗涤进行清洗，如管内壁留有残存的二氧化锰时，可选用亚铁盐溶液或过氧化氢加酸溶液进行清洗。被油污等玷污的滴定管可采用合适的有机溶剂清洗。 用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。 （2）为了使旋塞转动灵活并克服漏水现象，需将旋塞涂油（如凡士林油等）。操作方法如下： a. 取下旋塞小头处的小橡皮圈，再取出旋塞。 b. 用吸水纸将旋塞和旋塞套擦干，并注意勿使滴定管壁上的水再次进入旋塞套。 c. 用手