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第三章　容量分析 重量分析 分析化學中，重量分析(gravimetric analysis)乃是以測量質量為根據之分析方法。 將待測物轉變成微溶或不溶性的沈澱物，經過濾除去不純物，再加熱使之成為已知組成的化合物，最後秤重。 或於適當溫度加熱，使待測物分解、揮發，收集揮發物並秤重之。 容量分析 容量分析(volumetric analysis)，利用已知濃度的試劑（稱為標準溶液，standard solution，需準確標定其當量濃度），配合滴定操作（如：酸鹼中和滴定、氧化還原滴定、錯合滴定、沉澱滴定） 待測物置於三角錐瓶中，添加適當指示劑(indicator)，標準溶液裝於滴定管內，緩慢滴入待測物溶液中，直至二者反應完全（達滴定終點(end point of titration)），由滴定消耗之標準溶液體積計算求出待測物之含量。 滴定終點 指標準溶液與待測物兩者之化學當量數相等； 酸鹼中和滴定中，酸的當量數等於鹼的當量數；氧化還原滴定中，氧化劑之當量數等於還原劑之當量數。 當量點為一理論點，無法測得，只能藉由某些變化來觀察，達到當量點附近，待測物及標準溶液相對濃度改變，造成指示劑顏色發生變化或顏色之出現或消失 利用安培計、伏特計、比色計、折射計等來偵測滴定終點是否達成。 標準溶液的配製 在容量分析中待測物的計算，有賴於標準溶液的正確當量濃度，而標準溶液在配製時由於藥品的純度、精稱不易（吸濕導致實際重量有差異）等因素，故需經一級標準品或原始標準品(primary standard)的標定(standardization)。 標準溶液的配製、標定及各種滴定方法於食品成分分析上之應用。 定量分析實驗--標準溶液 目的 定量分析實驗所需標準溶液之配製及標定其正確當量濃度。 原理 定量分析上所使用的已知濃度之試藥溶液稱之為標準溶液(standard solution)。 標準溶液在配製時，常因藥品純度或吸濕潮解精稱不易，造成配製濃度不準；或貯存過程發生力價(factor)變動，因此必須使用一級標準品（1°standard或primary standard）來標定標準溶液之力價。 標定過程為： 稱取一定量之一級標準品溶於一定體積之蒸餾水(distilled water；D. W.)中，添加適當之指示劑後，以欲標定的標準溶液滴定之。 待達到當量點（滴定終點）時，標準溶液之當量數與一級標準品之當量數相等。 材料與儀器 氫氧化鈉(NaOH)、硫代硫酸鈉(sodium thiosulfate；Na2S2O3?5H2O)、碳酸鈉(sodium carbonate；Na2CO3)、鄰苯二甲酸氫鉀(potassium hydrogenphthalate；KHP；C6H4COOKCOOH)、碘化鉀(potassium iodide；KI)、碘酸鉀(potassium iodate；KIO3)。 濃鹽酸(HCl)溶液。 酚酞指示劑(phenolphthalein indicator, in alcohol)。 指示劑 甲基橙指示劑(methyl orange indicator, in water)。 澱粉(starch)溶液(1%)：1 g澱粉溶於100 mL RO水，煮至透明糊化，冷卻後（新鮮配製）使用。 三角錐瓶。 燒杯。 定量瓶。 滴定管。 方法及步驟 0.1N鹽酸(HCl)標準溶液的配製與標定： 配製：取100ml定量瓶加適量蒸餾水，以定量吸管吸取濃HCl溶液0.83ml緩慢延管壁加入，再加蒸餾水定量至100ml。 濃鹽酸、濃硫酸、濃硝酸等稀釋時，應該是酸加入水中，而不是水加入酸中，以防止水加入強酸時噴濺。 標定： 精秤3份約0.100 g已乾燥之NaCO（標定劑）於3支250 mL三角錐瓶中。 加入100 mL的蒸餾水使其完全溶解。 各滴入2~3滴甲基橙指示劑。 以配製好欲標定之HCl溶液滴定至當量終點（顏色變化為黃色(yellow)→淡橘紅色(light orange red)）。 當量濃度 將三角錐瓶放在石棉心網上煮沸1分鐘，以驅除CO2，冷卻後繼續滴定至終點（本步驟可省略），記錄標準溶液消耗體積，計算其正確當量濃度及力價 以三重覆之滴定平均值計算求出HCl標準溶液之正確濃度。 0.1N氫氧化鈉(NaOH) 0.1N氫氧化鈉(NaOH)標準溶液的配製與標定 配製：取約0.4g NaOH置於100ml定量瓶中，加蒸餾水溶解之，最後定體積至100ml。 標定： 取0.40g KHP於250ml三角錐瓶中。 加100ml蒸餾水溶解之，滴加2滴酚酞指示劑。 以配製好欲標定之NaOH溶液滴定至當量終點（終點顏色為無色→淡紅色），記錄其消耗體積，計算標準溶液之正確當量濃度及力價。 0.1N硫代硫酸鈉(Na2S2O3)標準溶液的配製與標定 配製：秤