3-药包材化学性能检验知识介绍(定稿)陈水廷.ppt

07/16/96 * ## * 07/16/96 * ## 07/16/96 * ## 07/16/96 * ## 07/16/96 * ## 07/16/96 * ## * 07/16/96 * ## 07/16/96 * ## 供试品的制备 取样品适量，截取内表面积0.02m2，将样品剪成1cm×3cm 大小，置顶空瓶中，加入三粒玻珠后，压盖，密封，平行试验2 份。 对照品溶液的制备 分别取上述有机溶剂适量置装有约40ml 稀释溶剂（该溶剂应不干扰所有组分的测定,推荐使用正己烷）的50ml 容量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，备用。用微量进样器精密量取适量（各组分浓度应与规定限度基本相当，总量应不高于样品中可能的总量），注入已压盖密封的顶空瓶内，平行试验3 份。 云南省医疗器械检验研究院 * 测定法 第一法 外标法（推荐使用） 除另有规定外，将加有对照品溶液和供试品的顶空瓶，分别置于100℃±2℃保持60 分钟。精密量取供试品和对照品的顶空瓶中相同体积的气体注入气相色谱仪中。记录色谱图，测量峰面积，按外标法计算供试品中各溶剂的含量。 注：如果溶剂残留不符合规定，应采用第二法进行测定。 第二法 标准曲线法 用微量进样器分别精密量取上述对照品溶液适量，分别注入五个已压盖密封的各顶空瓶中（线性范围根据样品待测有机溶剂实际含量确定），制成五种不同浓度的对照品。将加入对照品和供试品的顶空瓶分别置100℃±2℃保持60min，精密量取供试品和对照品相同体积的气体注入气相色谱仪中。记录色谱图，测量峰面积，绘制峰面积与对照品中相应溶剂浓度的标准曲线，并从标准曲线读出各溶剂的浓度，并计算供试品中各溶剂的含量。 云南省医疗器械检验研究院 * （六）、药品包装用铝箔（金属类）化学性能检验项目 涉及到的标准有：YB2015。 荧光物质 挥发物 溶出物试验（易氧化物、重金属） 注：药品包装用铝箔指聚氯乙烯（PVC）、聚偏二氯乙烯（PVDC）等硬片粘合，用于固体药品（片剂、胶囊剂等）包装用的铝箔。本品涂有保护层和粘合层。 云南省医疗器械检验研究院 * 云南省医疗器械检验研究院 * 1、荧光物质 取 100mm×100mm 本品5 片，分别置于紫外灯下，在254nm 和365nm 波长处观察，其保护层及粘合层的荧光均不得呈片状。 为控制药品包装用铝箔在生产工艺中加入的带荧光的添加剂，特设此项目。 2. 挥发物 取 100mm×l00mm 本品2 片，精密称定（质量ma），130℃干燥20min 后，置于干燥器中，放置30 分钟，再精密称定（质量mb），干燥前后试样质量之差（ma-mb）不得过4mg。 为保证药品包装用铝箔材料的质量，对其在承受较高温度时材料中易挥发成分的量进行控制。 云南省医疗器械检验研究院 * 3.溶出物试验 取本品内表面积300cm2，切成3cm×0.3cm 的小片，水洗，室温干燥后，置于500ml 的锥形瓶中，加水200ml，以适当的方法封口后，置高压蒸汽灭菌器内， 110℃±2℃维持30 min，放冷至室温，作为供试品溶液；另取水同法操作，作为空白溶液，进行以下试验： 3.1易氧化物 精密量取供试品溶液20ml，精密加入高锰酸钾液（0.002mol／L）20ml 与稀硫酸1ml，煮沸3 分钟，迅速冷却，加入碘化钾0.1g，在暗处放置5 分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol／L）滴定至近终点时，加入淀粉指示液0.25ml，继续滴定至无色，另取空白液同法 操作，二者消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol／L）之差不得过1.5ml。 为控制产品水溶性浸出物中的还原性杂质，故有进行该项检验。 3.2重金属 精密量取供试品溶液40ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查 （中国药典2015年版四部通则0821第一法）测定，重金属不得过百万分之零点二五。 为控制药用包装铝箔在生产中 受生产管道等设备中的金属元素污染，对有毒、有害金属进行检查。故有必要进行该项检验。 云南省医疗器械检验研究院 * （七）、聚氯乙烯硬片及复合片化学性能检验项目 涉及到的标准有：YB2015， YB2015 ， YB2015 ，YB2015 ，YB2015。 红外光谱 溶出物试验（澄清度、易氧化物、不挥发物、重金属） 钡 氯乙烯单体 溶剂残留量 PVC硬片主要以聚氯乙烯（PVC）树脂为主要原料制成的硬片，用于固体药品（片、胶囊剂等）泡罩包装。 药用PVC复合片主要由PVC硬片与另外一种或几种新型高分子材料膜、片，通过挤出、