第五章重量沉淀法第五章重量淀法沉淀法.ppt

第五章重量分析法、沉淀滴定法 5.1重量分析法概述 1.重量分析法分类(按分离方法): 沉淀法、气化法、电解法 2.沉淀分析法的一般步骤 5.2 沉淀溶解度及其影响因素 1.沉淀的溶解损失一般要小于0.0001g ---沉淀法的主要误差来源之一 要求掌握:  (1)定性判定各种因素对溶解度的影响.  （同离子效应、盐效应、酸效应、络合效应） （2）溶解度的计算---先判断存在哪些效应 (无特别指明忽略盐效应) 同离子效应： 络合剂本身是沉淀剂: 络合效应 S=[Ag]+[AgCI]+AgCI2-]+…=Ksp(……) 其他沉淀剂(MA型）：S2=Ksp · αM （L） 已知PH (MA型）: S2= Ksp · αA (H) 酸效应 沉淀在纯水中： Ksp小：PH＝7.0 Ksp大：PH≠7.0 沉淀在纯水中溶解度的计算 H2O的离解: H2O = H+ + OH- 解： 例题 将15mlAgCI沉淀置于500mlNH3·H2O中， 已知平衡时[NH3]＝0.50mol/L，计算此时 溶液中游离Ag+的浓度。（Ag-NH3的 ㏒ β :3.24、7.05; KspAgCI=1.8×10-10) 例题： 计算AgCI沉淀在PH＝8.00，络合剂L的总浓度c(L)=0.1mol/L溶液中的溶解度。（忽略在形成络合物时L的消耗） ( 已知Ka(HL)＝1.0×10-10,AgL2的 ㏒ β :3.0、7.0; KspAgCI=1.8×10-10) 5.3沉淀类型与沉淀的形成过程 1.重量法中理想的沉淀: 晶型,大颗粒. 2.影响沉淀颗粒大小的因素:相对过饱和度 (冯·韦曼理论) 3.什么是均相成核,异相成核 4.聚集速度、定向速度以及与沉淀类型的关系 5.4影响沉淀纯度的因素－共沉淀，继沉淀 吸附层吸附规律 扩散层吸附规律：P297 减小方法:洗涤 （用稀的沉淀剂溶液） 2. 继沉淀 1) 什么是继沉淀及典型示例:P299 2) 减小继沉淀的方法： P299 5.5 沉淀条件的选择 1.晶型沉淀 沉淀条件:P300 陈化的作用: P301 3.均匀沉淀法(P302) : 定义、实例、优点 5.7 重量分析中的换算 5.8 沉淀滴定法 1.Mohr法 干扰离子:(Mohr法的缺点) 2. Volhard法 指示剂及终点颜色: （NH4）Fe（SO4）2 滴定剂: NH4SCN、KSCN 3.Fajans法 指示剂: 吸附指示剂, 其离子状态易被沉淀吸附. 4. 影响沉淀滴定突跃的因素 浓度对各种滴定突跃的影响比较 例题：以下滴定中当滴定剂和被滴定物的浓度各增加10倍时突跃范围增加最多的是： 1.HC滴定弱碱 2.EDTA滴定Ca2+ 3.Ce4+滴定Fe2+ 4.AgNO3滴定NaCl 例题 1. 为以下试剂含量的测定选择一种方法 试剂 滴定剂 滴定条件及 指示剂及 必要试剂 终点颜色变化 NaCI KIO3 KMnO4 ZnSO4 Cu2+ Mg2+ AI2(SO4)3 2.为下列组分的滴定选择直接滴定法的标准溶液与 指示剂。 被测组分 I2 KSCN H2O2 Na2CO3 Zn2+ 标准溶液 指示剂 * 试样 过滤 洗涤 称量式 称量 计算 沉淀式 沉淀剂 灼烧 或烘干 3.重量分析法对沉淀式及称量式的要求: P283 2.沉淀的固有溶解度一般较小,可