正溴丁烷的合成辩析.ppt

实验步骤 1. 5mL浓硫酸加入5mL水中稀释，并冷却；再加入3.1mL正丁醇，混合后加入4.2g的溴化钠； 2. 安装反应装置，用小火加热混合物至沸腾，保持回流30min，在此过程中要经常摇动反应瓶； 3. 移去热源，稍冷后拆去回流装置，把装置改成普通蒸馏装置，接着进行蒸馏操作，蒸馏至无油滴蒸馏出为止； 4. 将馏出物倒入分液漏斗中进行洗涤； 5. 用无水氯化钙干燥粗产物； 6. 将干燥后的粗产物过滤到圆底烧瓶中进行蒸馏 ，收集99～ 102℃馏分 ； * 实验 正溴丁烷的合成 实 验 目 的： 学会安装带气体吸收的回流冷凝装置。 掌握卤代物的一般制备和分离提纯。 掌握蒸馏、萃取、洗涤、液体干燥等基本操作 实 验 原 理： 1－溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸），通过亲核取代反应而制备得到。 主反应： 副反应： 回流装置 气体吸收装置 实 验 装 置 图： 蒸馏装置 分液装置 实 验 流 程： H2O 混 匀 H2SO4 回 流 n-C4H9OH NaBr 蒸 馏 馏 液 分 离 有机相 水相 洗 涤 H2SO4 有机相 水相 洗 涤 H2O 有机相 水相 洗 涤 NaHCO3 有机相 水相 洗涤 H2O 干燥 Ca2Cl 过 滤 蒸 馏 n-C4H9Br 测折光率 在加热回流时，要保持反应液呈微沸，有利减少副产 物的生成。 气体吸收装置中漏斗的3/4部分全浸在水中，1/4部分露出水面， 既能防止气体逸出，又可防止水倒吸至反应瓶中。 蒸馏1-溴丁烷粗产物时，判断产物是否蒸完，可依据以下几点: (a) 反应瓶内上层油层消失；(b) 用内盛对水的小试管收集馏液， 观察有无油珠物质的存在。 在使用分液漏斗时，要特别注意取合的对象。所有经过分离操作 的液层，最好暂时留到整个实验结束。以便一旦发现取错所需有 机层，尚可及时补救，避免从头返工。 注意事项： (1) 加料时，如果不按实验操作中的加料顺序，而先使 溴化钠与浓硫酸混合 然后再加正丁醇和水，将会出 现何现象? (2) 从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时，为什么用 蒸馏的方法，而不直接用分液漏斗分离? (3) 反应后的粗产物中有哪些杂质?后处理时，各步洗涤 的目的何在? 思 考 题： *