第四节有机化合物的一般步骤和方法(修改)辩析.ppt

（一）物质分离和提纯的区别 核磁共振仪 质谱仪 [练习]某有机物的结构确定： ①测定实验式：某含C、H、O三种元素的有机物，经燃烧分析实验测定其碳的质量分数是64.86%，氢的质量分数是13.51%, 则其实验式是（ ）。 ②确定分子式：下图是该有机物的质谱图，则其相对分子质量为（ ），分子式为（ ）。 C4H10O 74 C4H10O 核磁共振仪 ③已知该有机物的红外光谱图如下所示，请写出该分子的结构简式 　　 　　 　　 C—O—C 对称CH3 对称CH2 CH3CH2OCH2CH3 核磁共振仪 质谱仪 一、研究有机化合物的基本步骤 分离提纯→元素定量分析以确定实验式→测定相对分子质量以确定分子式→波谱分析确定结构。 二、分离和提纯 1.蒸馏 2.重结晶 3.萃取 4.色谱法 三、元素分析与相对原子质量的测定 1.元素分析：李比希法→现代元素分析法 2.相对分子质量的测定—质谱法 四、有机物分子结构的鉴定 1.化学方法：利用特征反应鉴定出官能团，再制备它的衍生物进一步确认。 2.物理方法：质谱法、红外光谱(IR)、紫外光谱、核磁共振氢谱(H-NMR)。 核磁共振仪 C 下列有机物在H’-NMR上只给出一组峰的是( ) A、HCHO B、CH3OH C、HCOOH D、CH3COOCH3 A 下图是某有机物的1H核磁共振氢谱图，则该有机物可能是 ( ) 　　A. CH3CH2OH B. CH3CH2CH2OH 　　C. CH3—O—CH3 D. CH3CHO 核磁共振仪 思考：下列有机物中有几种H原子以及个数之比？ ２种；９∶１ １种 ３种；３∶２∶１ ４种；３∶２∶１∶６ CH3-CH-CH3 CH3 CH3-C-CH3 CH3 CH3 CH3-CH2-CH-CH3 CH3 CH3-CH2-OH * 研究有机化合物的一般步骤和方法 第四节 有机化合物的 　混合物 分离、提纯 元素定量分析 　确定实验式 波谱分析 确定结构式 测定相对分子质量 　确定分子式 研究有机物一般经历的步骤： （二）物质提纯的原则： 不增、不减、易分 一、物质分离和提纯 分离是把混合物分成几种纯净物，提纯是除去杂质。 （三）物质分离提纯的一般方法： 蒸馏 重结晶　 萃取分液 色谱法 （液态有机物） （固态有机物） （固态或液态） （固态或液态） 即:不引进新的杂质；不减少被提纯的物质；被提纯的物质与杂质容易分离。 核磁共振仪 质谱仪 　1、蒸馏：利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。如石油的分馏。 　　常用于分离提纯液态有机物。 　　条件：有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大（30℃左右） 　　课本P17 实验1-1工业乙醇的蒸馏 含杂工业乙醇 工业乙醇(95.6%) 无水乙醇（99.5%以上） 蒸馏 加CaO 蒸馏 一、物质分离和提纯 核磁共振仪 质谱仪 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性！ 2、重结晶： 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 关键：选择适当的溶剂 溶剂的条件： （1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大，易于除去； （2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大(在热溶液中溶解度较大，冷溶液中溶解度较小，冷却后易于结晶析出)。 核磁共振仪 质谱仪 例如：实验1-2 苯甲酸的重结晶 粗产品 热溶解 热过滤 冷却结晶 提纯产品 不同温度下苯甲酸在水中的溶解度 温度 0C 溶解度 g 25 50 95 0.17 0.95 6.8 加热苯甲酸溶解，冷却则结晶析出。 思考：温度越低，苯甲酸的溶解度越小，为了得到更多的苯甲酸，是不是结晶时的温度越低越好？ 核磁共振仪 质谱仪 3、萃取： 原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。 主要仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台 操作过程： 质谱仪 萃取包括： (1)液—液萃取：是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 一般是用有机溶剂从水中萃取有机物，常用的不溶于水的有机溶剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷等。 (2)固—液萃取：是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。（专用仪器设备） [练习]下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是 A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水 B 四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水 C 甘油和水，