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AFS―3100型原子荧光光谱仪测定食品中的砷 　　摘要 依据《食品总砷及无机砷的测定（GB/T5009.11―2003）》，采用AFS-3100型原子荧光光谱仪测定食品中的砷。结果表明：标准物质参考值为（0.23±0.03）mg/kg，实际检测值为0.23 mg/kg，误差在标准范围内，因此对食品中砷的测定的前处理方法及相应检测方法有效可行。 　　关键词 AFS-3100型原子荧光光谱仪；食品；砷；检测；前处理；测定方法 　　中图分类号 O657.31；TS207.51 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）10-0261-02 　　随着人们生活水平的提高，对食品安全的要求越来越高，食品中重金属检测任务越来越重。砷是一种源于自然界的微量元素，在大自然中的岩石、土壤、水及空气中都存在微量的砷。砷一般以有机砷和无机砷的形态存在，其中无机砷与人类健康息息相关，被列为一类致癌物[1-2]。人类摄入砷的途径主要包括食物摄入和饮水摄入。由于砷能够通过土壤与水的途径被植物吸收，因此在农作物、果蔬及海产品中普遍存在。其中大米更是无机砷大量富集的农作物，不同产地及不同品种的大米中无机砷含量也有所不同[3-5]。在保障食品安全问题上，一方面食品生产者及经营者应严格根据相关的食品生产与经营法规从事食品生产及销售活动，从源头上保证食品质量安全，消除食品重金属污染隐患；另一方面需要消费者注意饮食均衡，避免因偏食而导致砷摄入过量，同时及时关注食品安全监管部门的食品抽检报告，避免食用砷过量的食物[6-7]。 　　我国《食品安全国家标准食品中污染物限量（GB 2762―2012）》中对各类谷物及各类婴幼儿食品中的无机砷含量进行了限定，只要产品的有机砷含量符合国家相关标准，则对人体健康的危害可以忽略。近年来，国家开展的7 438批次粮食及其制品抽检结果均显示砷含量符合国家安全标准。依据《食品总砷及无机砷的测定（GB/T5009.11―2003）》，采用AFS―3100型原子荧光光谱仪测定食品中的砷，有较好的检出限。采用北京科创海光AFS-3100型原子荧光光谱仪检定食品中砷，总结出一套较为简便的前处理方法，适合实验室日常检测。 　　1 材料与方法 　　1.1 试验材料 　　1.1.1 试剂。砷标准液，硼氢化钾溶液，氢氧化钠溶液，盐酸选用MOS级，硝酸选用MOS级，硫脲（10 g/L）。 　　1.1.2 试验仪器。试验所用仪器包括双道原子荧光光度计、电热板、万分之一天平及其他常用试验设备。试验用AFS-3100型原子荧光光谱仪为北京科创海光AFS-3100型，检出限≤0.01 μg/L，精密度为1%。 　　1.2 试验概况 　　样品编号为GBS-6，检测日期为2015年12月22日，样品名称为菠菜（标准物质），检测项目是砷，检测条件为温度20 ℃，相对温度48%。原子荧光光谱分析法的检出限为0.01 mg/kg，标准曲线最佳线性范围为0 ～200 ng/mL。 　　1.3 试验方法 　　1.3.1 前处理。前处理采用电热板消解法，包括干样消解和鲜样消解2种方法。一是干样消解。称取0.5 g干样，放入100 mL烧杯中，加入15 mL硝酸，加盖过夜。次日加热30 min，加热温度设置为95～100 ℃，待泡沫减少时降温至75～80 ℃，揭盖蒸发至7～8 mL后再加入5 mL硝酸。继续蒸至3～5 mL，用二次水转移到25mL比色管中，摇匀，过滤。二是鲜样消解。称鲜样5～10 g，放入100 mL烧杯中，用烘箱烘干，温度设置为60 ℃，之后加入10～15 mL硝酸，加盖过夜。次日加热30 min，加热温度设置为95～100 ℃，待泡沫开始消耗时温度降至75～80 ℃，打开盖子，蒸至7～8 mL时再加5 mL硝酸。继续蒸至3～5 mL，用二次水转移到25 mL比色管中，摇匀，滤过[8-10]。 　　在过滤后的溶液中吸取10 mL处理好的溶液置于50 mL烧杯中，在电热板上130～160 ℃蒸至近干，加入1 mL浓盐酸，转移至10 mL比色管中，加入10%硫脲1 mL，二次水定容至10 mL，30 min内上机。待测液直接上机测砷。 　　1.3.2 标准系列配制。标准储备液的制备按表1执行。 　　砷标准曲线的配制：从0.1 μg/mL贮备液中分别吸0.25、0.50、1.00、2.00 mL于25 mL容量瓶中，先加入2.5 mL盐酸，后加5 mL硫脲，二次水定容至25 mL，摇匀，待用，其浓度分别为0、1、2、4、8 μg/L[11]。 　　1.4 测定方法 　　依据GB/T5009.11-2003测量方法对食品中砷进行检测。 　　1.5 计算方法 　　按以下公式计算样品的砷含量： 　　ω（μg/kg