电化学基础知识与操作.ppt

P o w e r B a r 中国专业PPT设计交流论坛 化学分析 电 录 目 1 电化学分析简介 2 操作方法 3 应用 电化学分析(electrochemical analysis)，是仪器分析的重要组成部分之一。它是根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律，建立在以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上，对组分进行定性和定量的仪器分析方法。 电化学分析简介 什么是电化学分析？ 电化学分析的分类和特点 电导分析法 电位分析法 库仑分析法 极谱分析法 伏安分析法 分类： 准确度和灵敏度都较高; 重现性和稳定性都较好; 便宜; 可用于常量组分、微量组分和痕量组分的测定; 选择性高，应用范围广。 特点： 电化学体系通常分两类： 1）原电池：电化学中两电极与外电路中的负载接通后自发地将电流送到外电路做功 2）电解池：与外电源组成回路，强迫电流在电化学体系中通过并促使电化学反应发生 电化学分析基本都是运用电解池 电化学体系的基本单元 电极指与电解质溶液接触的电子导体或半导体。 电极： 电化学体系分为二电极、三电极体系、四电极体系。 三电极体系 工作电极 参比电极 对电极 简介 TEXT 02 TEXT 03 TEXT 04 TEXT 05 工作电极又称研究电极，其上面发生的反应过程是我们的研究对象，是三极中最为重要的一个。 最常见的电极有金电极、热解石墨电极、玻碳电极 1、工作电极（Work electrode） 绝对电极电位无法得到，因此只能以一共同参比电极的标准电极电势为参照进行测量。 常用的参比电极有饱和甘汞电极、Ag/AgCl电极 参比电极具有已知恒定的电位，为研究对象提供一个电位标准。测量时，参比电极上通过的电流极小，不致引起参比电极的极化。 2、参比电极（reference electrode） 又叫辅助电极，阴极材料。比如铂对电极、碳对电极等。用的最多的就是Pt对电极！对电极的作用是和工作电极组成回路以通过电流。 对电极应该不影响工作电极上的反应，故常选择铂这类惰性贵金属材料。 3、对电极（counter electrode ） 电化学工作站 磨电极（金电极） 3000目砂纸→5000目砂纸→绸缎（1.0铝粉）→麂皮（0.3铝粉）→无水乙醇超声3min→蒸馏水超声3min→水虎鱼溶液3min→蒸馏水冲洗→氮气吹干 扫硫酸 10ml的小烧杯中加入5ml0.5M的硫酸，打开电化学工作站，连接三电极体系，设置实验技术、实验参数。电势0~1.6V,灵敏度为10-4，扫20段。 操作方法 TEXT 02 TEXT 03 TEXT 06 循环伏安法 在一定扫描速率下，从起始电位正向扫描到转折电位期间，溶液中Red被氧化生成Ox，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位变到原起始电位期间，在指示电极表面生成的Ox 被还原生成Red ，产生还原电流。 Initial potential Final potential i—E曲线 蛋白酶的电化学研究 蛋白酶的直接电化学研究 蛋白酶的间接电化学研究 蛋白酶的直接电化学研究 蛋白酶尤其是氧化还原酶，如过氧化物酶、葡萄糖氧化酶等，是电化学研究的主要对象之一．这类蛋白酶的共同点是：内部都含有一个或多个电子活性中心，如血红素、黄素腺嘌呤二核苷酸、黄素单核苷酸等，并在自然体系中参与电子传递过程，其活性中心与酶分子表面之间存在电子传递通道，从而来表征蛋白酶的活性。 蛋白酶的间接电化学研究 新型电化学探针 对于不含电活性中心的非氧化还原酶类，以及一些电活性中心埋藏较深的氧化还原酶。 将具有电化学活性的探针分子通过共价、静电等作用标记到蛋白酶本身或其底物上．由于探针分子在酶催化过程中会因浓度、位置等的变化而导致电子传递性能的改变，因此，可以间接地对蛋白酶的催化过程进行电化学表征，从而用于酶活的电化学检测。 一段末端为半胱氨酸的多肽链首先通过Ａｕ-Ｓ的共价作用自组装到金电极上，在ＰＫＡ的作用下，肽链上的丝氨酸被磷酸化，从而使肽链带上负电．加入正电性的电化学探针-五氨合钌后，由于静电吸附作用，探针结合到磷酸化的肽链上，得到了电化学信号，由此便可方便地检测ＰＫＡ的活性。 探针标记 Thank you! P o w e r B a r 中国专业PPT设计交流论坛