UPLC―MS―MS法快速测定甘蓝和土壤中虱螨脲的残留量.docVIP

UPLC―MS―MS法快速测定甘蓝和土壤中虱螨脲的残留量 　　摘要：建立了甘蓝（Brassica oleracea L.）和土壤中虱螨脲残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-MS-MS）快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取，以QuEChERS法净化，超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测。结果表明，虱螨脲在5～500 μg/L范围内，浓度和响应峰面积线性关系良好。在0.01、0.02、0.1和0.5 mg/kg 4个添加浓度下，平均回收率在78.5%～113.6%，相对标准偏差（RSD）为2.5%～8.5%（n=6），虱螨脲在甘蓝和土壤中的定量限（LQD）均为0.01 mg/kg。该方法适用于甘蓝和土壤中虱螨脲的检测。 　　关键词：超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS-MS）；QuEChERS法；甘蓝（Brassica oleracea L.）；土壤；虱螨脲 　　中图分类号：O657.63 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2015）24-6360-03 　　DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.24.068 　　Abstract：An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（UPLC-MS-MS） method was developed to determine residue of lufenuron in cabbage and soil. Samples were extracted with acidified acetonitrile ， purified by QuEChERS method and determined with UPLC-MS-MS.The results showed that the linear ranges were 5～500 μg/L and the correlation coefficients were higher than 0.998. The average recoveries were 78.5%～113.6% when the spiked levels were 0.01、0.02、0.1 and 0.5mg/kg， the relative standard deviations were between 2.5% and 8.5%（n=6）.The limits of quantity were both 0.01mg/kg in cabbage and soil. The method applies to determine lufenuron in cabbage and soil. 　　Key words： ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry； QuEChERS method； Brassica oleracea L.； soil；lufenuron 　　虱螨脲（Lufenuron）属于苯甲酰脲类农药，是一种几丁质合成抑制剂类型的昆虫生长调节剂，它通过抑制昆虫几丁质合成酶的活性，阻碍昆虫新表皮的合成，使之不能正常脱皮，导致蛹或成虫死亡[1，2]，并显著抑制存活个体的繁殖活力[3]。苯甲酰脲类农药以胃毒为主，通过昆虫取食发挥活性，所以对食肉昆虫和不产生几丁质的哺乳动物具有较高的安全性，对蜜蜂安全，但是对家蚕具有较大毒性[4]。虱螨脲主要用于防治棉花（Gossypium spp）、玉米（Zea mays L.）、蔬菜、果树等作物上的鳞翅目幼虫和螨虫，是此类农药中销售额最大的品种，2009年达到1亿多美元，并逐年增加[5]。所以对虱螨脲的残留检测也越来越被大家所关注。 　　常见的虱螨脲的检测方法有高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法，样品针对蔬菜[6，7]、棉花[8]、大米[9]、水果[10]等。液相色谱-串联质谱法相比液相色谱法具有高选择性、高灵敏度的优势，在当今的农药残留检测中得到越来越广泛的应用，在虱螨脲的田间试验中，需要检测甘蓝（Brassica oleracea L.）和土壤中虱螨脲残留的含量，本试验以QuEChERS法前处理样品，使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-MS-MS）检测，建立了甘蓝和土壤中虱螨脲残留的检测方法。 　　1 材料与方法 　　1.1 试剂 　　标准品：虱螨脲购自农业部环境质量监督检验测试中心（天津）；乙腈（色谱纯）；冰乙酸（分析纯）；无水硫酸镁（分析纯）；氯化钠（分析纯）；PSA（N-丙基乙二胺，Agela Technolog