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不同地区烟叶中的中性致香成分含量分析.doc

不同地区烟叶中的中性致香成分含量分析   【摘要】采用优化的同时蒸馏萃取前处理方法,以乙酸苯乙酯为内标,对分别种植在河南、湖北、广东省,研究不同生态条件下烤烟中性致香物质进行了GC-MS/SIM分析,准确测定了卷烟中β-紫罗兰酮、糠醇等34种中性香味成分.结果表明:中性香味成分的回收率为73.05% ~ 97.35%,相对标准偏差(RSD)小于10%,其中20种成分的回收率高于80%。   【关键词】烟草;类型;中性致香成分;气相色谱―质谱法;选择离子   烟草是茄科一年生草本植物,烟草属大约有60多种,但真正用于制造卷烟和烟丝的,基本只有红花烟草,此外还有少部分用黄花烟草,其他品种很少用。烟叶中含有一种由单糖与酚类组成的化合物,称之为苷。它们是组成烟叶色素和树脂物质的成分。苷类性质都不安定,易被催化分解。当烟叶成熟之后,或在干制、发酵过程中,由于酶催化的结果,烟叶中的苷类物质发生强烈水解。苷类物质的分解产物往往具有令人快慰的香气。因此,苷类物质被认为是产生烟芳香气味的重要物质之一。   1.材料与方法   1.1材料,试剂和仪器   不同地区烟叶样品:   柠檬酸: 化学名称:2-羟基-1,2,3-已三酸, 分子式:C6H8O7, 分子量:192.14, 白色结晶粉末,无臭。熔点(℃):153摄氏度   沸点(℃):(175℃分解)   相对密度(水=1):1.6650;闪点(℃):100;引燃温度(℃):1010(粉末))爆炸上限%(V/V):8.0(65℃);柠檬酸是一种重要的有机酸,又名枸橼酸,无色晶体,常含一分子结晶水,无臭,有很强的酸味,易溶于水。其钙盐在冷水中比热水中易溶解,此性质常用来鉴定和分离柠檬酸。结晶时控制适宜的温度可获得无水柠檬酸。在工业,食品业,化妆业等具有极多的用途。   硝基苯(0.37mg/ml)分子式:C6H5NO2,分子量:123.11,硝基苯,有机化合物,又名密斑油、苦杏仁油,无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。难溶于水,密度比水大; 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业。相对密度1.205(15/4℃),熔点:5.7℃,沸点:210.9℃,闪点:87.78℃,自燃点:482.22℃,蒸汽密度:4.25,蒸汽压:0.13kPa(1mmHg44.4℃),溶解度:难溶于水,密度比水大;易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。   二氯甲烷:分式:CH2Cl2。相对分子质量:84.93。无色液体。有醚样气味。易挥发。其气体不燃烧,与空气混合也不爆炸。能与乙醇、乙醚和N,N-二甲基甲酰胺混溶,溶于约50份水中。相对密度(d204)1.3255。凝固点-95℃。沸点 39.75℃。折光率(n20D)1.4244。低毒,半数致死量(大鼠,经口)2524mg/kg。高浓度蒸气有麻醉性。有刺激性。是不可燃低沸点溶剂,常用来代替易燃的石油醚、乙醚等,并可用作牙科局部麻醉剂、制冷剂和灭火剂等。   石油醚:熔点(℃):-73;相对密度(水=1):0.64~0.66;沸点(℃):40~80;相对蒸气密度(空气=1):2.50;主要成分:戊烷、己烷。饱和蒸气压(kPa):53.32(20℃);闪点(℃):-20;爆炸上限%(V/V):8.7;引燃温度(℃):280;爆炸下限%(V/V):1.1溶解性:不溶于水,溶于无水乙醇,氯仿,油类等多数有机溶剂。挥发性:易挥发;极性:0.01.属于弱极性有机溶剂,常与其他强极性溶剂(如:乙酸乙酯)混合作为薄层色谱分析的展开剂无色透明液体,有煤油气味。为戊烷和己烷的混合物。不溶于水,溶于无水乙醇、苯、氯仿、油类等多数有机溶剂。易燃易爆,与氧化剂可强烈反应。主要用作溶剂和油脂处理。通常用铂重整抽余油或直馏汽油经分馏、加氢或其他方法制得。   HP5890II-5972气质联用仪,工作条件:色谱柱为HP-5(60m*0.25mm,0.25um);进样口温度:280℃;载气:He;流速:0.8mm/min;进样量2L;分流比1:15;电离能70eV;电离方式EI;质量数范围50~500amu。   程序升温:50℃(保持5分钟)升至120℃(保持5分钟),速度为5℃/min;自120℃升至180℃(保持5分钟),速度为5℃/min;再自180℃升至250℃,保持15min,速度为6℃/min。采用NIST02普库检索定性。假设相对校正因子为1,采用内标法测量。   1.2中性致香成分含量分析   烟叶去梗后,放入烘箱内,在40摄氏度下干燥2小时,粉碎,过40目筛。称取25.0克烟末置于SDE装置一端的100

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