二苯碳酰二肼分光光度法测定无组织废气中铬酸雾的测量评定.doc

二苯碳酰二肼分光光度法测定无组织废气中铬酸雾的测量评定 　　摘 要：建立二苯碳酰二肼分光光度法测定无组织废气中铬酸雾不确定度的评定方法，分析不确定度的来源，并对各不确定度分量进行量化。结果表明，影响无组织废气中铬酸雾测量不确定度主要因素为标准工作曲线的拟合及样品测量重复性引入的不确定度，污染物浓度较低时，测量仪器引入的不确定度较大。 　　关键词：二苯碳酰二肼 铬酸雾 不确定度评定 　　中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2016）08（a）-0158-04 　　Agriculture University，Nanchang Jiangxi，330045，China） 　　Abstract： This paper established a method for evaluating uncertainty of chromate fog in unorganized waste gas by diphenyl carbazide spectrophotometric method and analysised the sources of uncertainty， as to quantify the factors of uncertainty. The result showed that the main influential factors of uncertainty were fitting of the calibration curves and reproducibility of the measurements. The uncertainty of measurement instrument is larger than that at lower pollutants concentrations. 　　Key Words：Diphenyl carbazide；Chromate fog；Evaluation of uncertainty 　　国际上已有越来越多的计量学者认识到使用“不确定度”代替“误差”更为科学[1]。不确定度定义为“表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测定结果相联系的参数”，是衡量监测数据可信程度的“标尺”。环境监测实验室开展各监测分析项目的不确定度研究可为监测数据的可信度评价提供依据，并可为提高监测数据的准确性指明方向[2-3]，目前大气无组织废气监测项目不确定度评定工作开展较少。 　　该文建立二苯碳酰二肼分光光度法测定无组织废气中铬酸雾不确定度的评定方法，分析不确定度的来源，对各不确定度分量进行评定，计算出合成标准不确定度及扩展不确定度，找出本法测量不确定度的主要来源，并提出降低不确定度主要来源的措施。 　　1 实验部分 　　1.1 仪器与试剂 　　崂应2050型空气/智能TSP综合采样器（青岛崂山应用技术研究所），VIS-7220N型分光光度计（北京瑞利分析仪器公司），实验用水为去离子水，实验试剂均为分析纯，所用仪器及玻璃器材（A级）经检定。 　　1.2 标准溶液的配制 　　1.2.1 标准使用液配制 　　准确移取20.00 mL铬标准溶液（由环保部标准样品研究所提供，浓度为500 mg/L，扩展相对不确定度1%）至100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，制得浓度为100 mg/L铬标准储备液。吸取5.00 mL该标准储备液至500 mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，配制成溶度为1.00 mg/L的铬标准使用液。 　　1.2.2 二苯碳酰二肼溶液配制 　　称取0.05 g二苯碳酰二肼溶于40 mL 95%乙醇中，加入1+9硫酸溶液80 mL，摇匀。 　　1.2.3 标准曲线绘制 　　向7支25 mL具塞比色管中分别加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL铬标准使用液，分别加入10.00、9.00、8.00、6.00、4.00、2.00、0 mL去离子水，再加入3.00 mL二苯碳酰二肼溶液，加去离子水稀释至标线，摇匀后放置10 min，在波长540 nm处，用1 cm比色皿，以去离子水为参比，测定吸光度。以六价铬的含量为横坐标，以扣除空白后的吸光度为纵坐标，计算其线性回归方程。 　　1.3 样品采集 　　在25 mLU型玻板吸收管中装入5.0 mL蒸馏水，接入采样系统，以0.5 L/min的流量采气45 min，记录采气时间、环境温度和气压。 　　1.4 样品测定 　　将吸收管中的吸收液移入25 mL具塞比色管中，并用10 mL蒸馏水分3次冲洗吸收管，洗涤液并入具塞比色管，按校准曲线绘制相同的步骤进行测试，测得各样品的吸光度。 　　2 不确定度分析方