云南小粒咖啡中六六六、滴滴涕残留量测定适宜方法研究.docVIP

云南小粒咖啡中六六六、滴滴涕残留量测定适宜方法研究 　　摘要 采用国标法、国标改进法及固相吸附法3种不同的前处理方式提取净化咖啡中的六六六、滴滴涕，建立了一种新型的高效、快速、灵敏度高的测定分析方法。结果表明，经过固相吸附法处理纯化提取的六六六、滴滴涕加标回收率最高，达到112.7%，结果稳定，重复准确率高。因此，与国标法相比较，固相吸附法更适宜用于咖啡中六六六、滴滴涕的检测。 　　关键词 小粒咖啡；六六六；滴滴涕；残留量；测定方法；云南省 　　中图分类号 S571.204；TS207.53 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）20-0094-02 　　随着人们生活水平质量的提高，国内咖啡的需求量直线上升。目前，云南省已成为中国最大的咖啡生产基地，种植面积和产量都已占到全国的98%以上。但是，在咖啡的种植过程中由于受到各种病虫害的传播，并且在其生产加工中有可能受到污染。因此，咖啡饮品的质量安全问题备受人们的关注。 　　目前，六六六、滴滴涕等有机氯类农药广泛用于咖啡的栽培管理中，其杀虫效果显著，但其毒性大，不易分解，并且长期存在于土壤及植物体内，不仅严重污染环境，也导致了食品安全隐患问题。但由于咖啡的基质复杂[1-2]，颗粒较细，油脂及色素含量较高，给咖啡中的农药残留测定造成困难，国内外关于咖啡中农药残留的研究报道也非常有限[3]。 　　本研究分别采用国标法、国标改进法及固相吸附法3种方法萃取纯化小粒咖啡中的六六六、滴滴涕，利用气象色谱检测器进行分析，并通过比较加标回收率以便确认可准确用于测定咖啡中2种农药残留量的最适宜的方法。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器与材料 　　气相色谱仪（安捷伦；Agilent 7890A）；分析天平（岛津；AUY220）；旋转蒸发仪（东悦；R301）、石油醚（阿拉丁；色谱纯）、浓硫酸（阿拉丁）、氯化钠（阿拉丁；色谱纯）、柠檬酸钠（阿拉丁；色谱纯）、无水硫酸镁（阿拉丁；色谱纯）、甲苯（阿拉丁；色谱纯）、柠檬酸氢二钠（阿拉丁；色谱纯）、N-丙基乙二胺键合固相吸附剂（Agela；PA0100）、乙腈（阿拉丁；色谱纯）。 　　六六六、滴滴涕标准品：a-六六六、γ-六六六、？奁-六六六的浓度为0.005 mg/L；PP-DDT浓度为0.1 mg/L；P P-DDD：0.02 mg/L；OP-DDT浓度为0.05 mg/L；β-六六六和PP-DDE浓度为0.01 mg/L。以上标准品均购于阿拉丁试剂，分析标准品。 　　1.2 试验方法 　　1.2.1 标准溶液的配制。精密称取标准品各10 mg，溶于苯中，分别移于100 mL容量瓶中，以苯稀释至刻度，混匀，浓度为100 mg/L，贮于4 ℃冰箱中。 　　农药混合标准工作液：分别量取上述各标准液于同一容量瓶中，以正己烷稀释至刻度。a-六六六、γ-六六六、？奁-六六六的浓度为0.005 mg/L；P P′-DDD浓度为0.02 mg/L；OP′-DDT浓度为0.05 mg/L；PP′-DDT浓度为0.1 mg/L；β-六六六和PP′-DDE浓度为0.01 mg/L。 　　1.2.2 色谱条件。色谱柱为长2 m、内径3 mm的玻璃柱，内装涂以2% QF-1和1.5% OV-17混合固定液的0.149～0.177 mm硅藻土。检测器温度225 ℃；进样口温度195 ℃；柱温185 ℃。载气为高纯氮，流速110 mL/min；进样量为1～10 uL。外标法定量。 　　1.2.3 样品前处理及测定。本试验采用浓度为1.25 mg/kg六六六、滴滴涕的农药对云南小粒咖啡粉进行处理，采用3种不同的方法提取净化六六六、滴滴涕进行气相色谱法测定其含量。 　　国标法：根据国家检测标准GB/T 5009.19-2008采用的方法对样品进行提取纯化，具体如下： 　　（1）称取1 g咖啡粉，用37 μm（相当于400目）筛选，加入1 mL混合内标工作液进行处理。 　　（2）加入石油醚20 mL，震荡30 min（150 r/min），然后过滤，旋转蒸发仪蒸发至近干（温度设置为65～70 ℃），定容至5 mL。 　　（3）加0.5 mL浓硫酸净化，振摇0.5 min，于3 000 r/min离心15 min。取上清液进行测定。 　　国标改进法： 　　（1）称取1 g咖啡粉，用37 μm（相当于400目）筛选，加入1 mL混合内标工作液进行处理。 　　（2）加石油醚∶丙酮（5∶1，v/v）20 mL，震荡30 min（150 r/min），过滤，旋转蒸发仪蒸发至近干（温度设置为65～70 ℃），定容至5 mL。 　　（3）加0.5 mL浓硫酸净化，振摇0.5 min，于3 000 r/min离心15 min。取上清