气相色谱仪标准操作培训选读.ppt

文档名称 | 章节名称 Agilent GC7890A气相色谱仪标准操作培训 减压阀和流量控制器 推荐管线压力 空气压力：0.5MPa 氢气压力：0.4MPa 压力单位换算 1kpa=0.145psi=0.01bar 第二部分 进样口 隔垫吹扫的作用带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象问：什么叫二次进样现象？ 不分流过程中的溶剂效应 分流/不分流进样口的日常维护 衬管的清洗和玻璃棉的使用 衬管的清洗 分类：分为未去活性的和工厂去活性的衬管 工厂去活性的衬管的清洗步骤： 移去玻璃棉 在溶剂中超声处理（甲醇、丙酮等） 清洗并干燥 精心处理避免划伤衬管的内表面 玻璃棉的使用 去活的玻璃棉填在靠近衬管的中间位置，以提供更多表面积，使样品迅速气化，减少热量不均匀现象。 另外玻璃棉可以捕集隔垫碎片和不挥发组分，防止污染色谱柱。 第三部分 色谱柱 色谱柱的类型 气液色谱 (GLC) 柱分离指标 计算柱效 测量线速度和流量 柱效与载气线速度 如何提高柱效 分离度 柱选择方面的考虑 柱选择 柱温操作 第四部分 检测器 检测器类别 热导检测器(TCD） 氢火焰离子化检测器（FID) 电子捕获检测器（ECD) 氮磷检测器（NPD) 火焰光度检测器（FPD) 质谱检测器（MSD) 硫化学发光检测器（SCD) 氮化学发光检测器（NCD) 电导检测器（ELCD,HALL) 光离子化检测器（PID) 红外检测器（IRD) 原子发射检测器（AED) GC检测器灵敏度范围的比较 氢火焰离子化检测器（FID) FID操作——参数的设置 推荐流量 推荐的检测器温度 250℃ 如果检测器温度＜150 ℃，火焰将无法点燃 检测器温度应高于炉温50℃ FID点火故障 气体问题 空气氢气比例不合适 氢气纯度不够 尾吹气或载气流量过大 硬件问题 点火线圈故障 喷嘴或线圈堵塞 检测器积水 安装错误 设置问题 点火补偿值设置不正确 温度设置不正确 使用大量的芳烃做溶剂引起火焰熄灭 FID的维护 FID收集极的清洗 将两个绝缘片和收集极置于水溶性洗涤剂中，超声5min 用尼龙刷子清洗每一部分 再超声清洗5min 用镊子将部件从水槽中取出，先用热的自来水冲洗，然后用少量色谱纯的甲醇冲洗。 把部件放在纸巾上晾干， FID的维护 FID喷嘴的清洗 将清洗丝从喷嘴顶部插入并穿过喷嘴。 插入抽出几次直到可以平滑抽拉。 小心不对喷嘴造成划痕。 (不要强迫用太粗的丝通过喷嘴开口，否则会损坏喷嘴。 如果喷嘴被损坏，就可能造成灵敏度下降、峰形变差、和/或点火困难。) 在超声清洗池内充入水性洗涤剂， 将喷嘴置于其中。 超声5分钟。 使用喷嘴转刀清洗喷嘴内部。 再次超声5分钟。注意: 超声之后直到重新安装好喷嘴，只能用镊子接触喷嘴! 从超声池中取出喷嘴并彻底沥洗之， 先用热的自来水，然后用少量的色谱纯甲醇。 用压缩空气或氮气吹干喷嘴， 然后将喷嘴置于纸巾上，待其风干。 电子捕获检测器（ECD) 电子捕获检测器 是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测。 是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。 它可用氮气或氩气作载气，最常用的是高纯氮。 电子捕获检测器（ECD) 电子捕获检测器 是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测。 是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。 它可用氮气或氩气作载气，最常用的是高纯氮。 ECD检测器 ECD的操作 ECD操作注意事项 选择高纯度气体做载气（纯度大于99.999%），尾吹气不可采用氢气和氦气，一定使用氮气或氮气-甲烷 微量的氧气会影响基线稳定性，应在气路里安装氧捕集阱 从检测器排出的废气具有放射性，要排出室外 如果检测器污染，不能拆开清洗，只能热清洗 在不使用ECD检测器时使用堵头将ECD进口和出口堵上 昨晚实验仔细洗手 1）热导检测器 　　热导检测器（TCD）：浓度型检测器，不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用最广泛的通用型检测器。 2）氢火焰离子化检测器 3）电子捕获检测器 　　电子捕获检测器（ECD）是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测。是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性