第六节萃取法选读.ppt

一、基本概念 包括液-固萃取(浸取)和液-液萃取. 萃取: 一般指用有机溶剂将物质从水相转移到有机相的过程. 反萃取: 将萃取液与反萃取剂（一般为水溶液）相接触，使某种被萃入有机相的溶质转入水相的过程，可看作是萃取的逆过程。 溶质：混合液中被分离出的物质，以A表示； 稀释剂（原溶剂）：混合液中的其余部分，以B表示； 萃取剂：萃取过程中加入的溶剂，以S表示。 萃取剂对溶质应有较大的溶解能力， 对于稀释剂则不互溶或仅部分互溶。 第六节 萃取法 二、溶剂萃取法的基本原理 抗生素在不同的pH条件下，可以有不同的化学状态，其分配系数亦有差别，若适度改变pH，可将抗生素自水相转入有机相，或从有机相再转入水相，这样反复萃取，可以达到浓缩和提纯的目的。 萃取相 Extract 萃余相 Raffinate 料液A+B Feed 萃取剂 Solvent 混合澄清槽 Mixer-settler 　　　单级萃取最多为一次平衡，故分离程度不高，只适用于溶质在萃取剂中的溶解度很大或溶质萃取率要求不高的场合。 三、萃取分类 根据操作方式可分为：单级萃取、多级萃取。 根据萃取特征可分为： 双水相萃取、超临界萃取、反胶束 萃取 （1）单级萃取 （２）多级错流萃取 原料液依次通过各级，新鲜溶剂则分别加入各级的混合槽中，萃取相和最后一级的萃余相分别进入溶剂回收设备，回收溶剂后的萃取相称为萃取液，回收溶剂后的萃余相称为萃余液。 特点：萃取率比较高，但萃取剂用量较大，溶剂回收处理量大，能耗较大。 例如；乙酸乙酯萃取发酵液中的放线菌 （３）多级逆向萃取　　原料液和萃取剂依次按反方向通过各级，最终萃取相从加料一端排出，并引入溶剂回收设备中，最终萃余相从加入萃取剂的一端排出，引入溶剂回收设备中。特点：可用较少的萃取剂获得比较高的萃取率，工业上广泛采用． 四、萃取分离效果及其主要影响因素 萃取率（提取率）E： 分配系数（Distribution coefficient） 一定温度下，A 组分在互成平衡的两液相中的浓度比 一般 kA 不为常数，而随温度、溶质 A 的浓度变化。 A 浓度变化不大和恒温条件下，kA 可视为常数（平衡常数 m），其值由实验测得。 注意：kA 只反映 S 对 A 的溶解能力，不反映 A、B 的分离程度。 五、萃取剂的选择 六、液-液萃取设备 液-液萃取设备必须同时满足两相的充分接触（传质）和较完全的分离。液-液两相间密度差小，界面张力不大，为了提高萃取设备的效率，通常要补给能量，如搅拌、脉冲、振动等。 1、化学稳定性 2、物理性质（1）溶解度（2）密度（3）界面张力（4）粘度 3、回收难易度 4、其他因素 产生分散相的动力 微分接触式 逐级接触式 重力差 喷啉塔、填料塔 筛板塔、流动混合器 机械搅拌 转盘萃取塔、搅拌萃取塔、振动筛板塔 混合澄清器 脉冲 脉冲填料塔、脉冲筛板塔 ?脉冲混合澄清器 离心力作用 连续式离心萃取器 逐级式离心萃取器 七、影响溶剂萃取的因素 （一） 、乳化和破乳化 　 １、乳状液的形成和稳定条件 乳化剂多为表面活性剂。 分子结构特点：一般是由亲油基和亲水基两部分组成的，即一端为亲水基团或极性部分，另一端为疏水性基团或非极性部分． 乳化剂使乳状液稳定与以下因素有关： （1）界面膜形成 （2）界面电荷的影响 （3）介质黏度 乳化液的类型（O/W,W/O),不稳定，为使乳化液稳定，必须有另外一种物质的存在（乳化剂）。 2、乳状液的破坏 加入表面活性剂 离心 加电解质 加热 吸附法破乳 高压电破乳 稀释法 3、常用的去乳化剂 阳离子表面活性剂 （1）十二烷基三甲基溴化铵（1231） ［CH3(CH2)10CH2(CH3)3N+］Br — （2）溴代十五烷吡啶（PPB） N+C15H31 Br 阴离子表面活性剂 如亚油酸钠、十二烷基磺酸钠、石油磺酸钠等 其他破乳剂 如用溴代四烷基吡啶作去乳化剂，因其既易溶于水，又易溶于醋酸丁酯中，既能破坏W／O型，也能破坏O／W型乳状液，比PPB破乳完全，用量为0.03%￣0.05%。它能降低青霉素提取时随废液的损失，提高收率。 （二）、pH的影响 1、pH影响弱酸或弱碱性药物的分配系数 2、pH也影响药物的稳定性 （三）、温度和萃取时间的影响 高温不稳定 高温时溶剂