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分析化学第二章滴定分析法概述
项目二 标准溶液盐酸的配制 什么是标准溶液? 浓度准确已知的溶液 为什么要配制? 滴定分析法的要求,要检测某种成分的含量 举例 举例 称取0.5000g石灰石试样,准确加入50.00mL 0.2084 mol·L-1的HCl标准溶液,并缓慢加热使CaCO3与HCl作用完全后,再以0.2108 mol·L-1NaOH标准溶液回滴剩余的HCl溶液,结果消耗NaOH溶液8.52mL,求试样中CaCO3的含量。 在上面的例子中,盐酸、氢氧化钠都被配制成了标准溶液,是用碱回滴了过量的盐酸,是滴定法的具体的运用,而且是返滴定法(按照滴定方式分),下面认识一下滴定分析方法及其分类 项目二 标准溶液盐酸的配制 任务一:认识滴定分析法(基本术语、分类、要求) 任务二:标准溶液的配制 子任务一:玻璃器皿的认识及操作(实验) 子任务二:标准溶液盐酸的配制(间接法) 滴定分析法: 将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测物质的溶液中,直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量关系定量反应为止,然后根据试液的浓度和体积,通过定量关系计算待测物质含量的方法 基本术语: 滴定:将滴定剂通过滴定管滴入待测溶液中的过程 滴定剂:浓度准确已知的试样溶液 指示剂:滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂 滴定终点:滴定分析中指示剂发生颜色改变的那一点(实际) 化学计量点:滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的那一点(理论) 2)按滴定方式分类 (1)直接滴定: 例: 强酸滴定强碱。 (2)返滴定法:例:配位滴定法测定铝 (3)置换滴定法:例K2Cr2O7 标定Na2S2O3 (4)间接滴定:例:氧化还原法测定钙 返滴定法(剩余滴定法) 先准确加入过量标准溶液,使与试液中的 待测物质或固体试样进行反应,待反应完 成以后,再用另一种标准溶液滴定剩余的 标准溶液的方法 适用:反应较慢或难溶于水的固体试样 续返滴定法 续返滴定法 例2:固体CaCO3 + 定过量HCl标液 剩余HCl标液 NaOH标液 返滴定 续返滴定法 例3:Cl- + 定过量AgNO3 标液 剩余AgNO3标液 NH4SCN标液 Fe3+ 指示剂 返滴定 淡红色[Fe(SCN)]2+ 置换滴定法 先用适当试剂与待测物质反应,定量置换出另一种物质 ,再用标准溶液去滴定该物质的方法 适用:无明确定量关系的反应 续置换滴定法 间接法 通过另外的化学反应,以滴定法定量进行 适用:不能与滴定剂起化学反应的物质 二、滴定分析对化学反应的要求 (1) 反应定量完成:即反应按一定的反应式进行完全,通常要求达到99.9%以上,无副反应发生。这是定量计算的基础。 (2)反应速度快 : (3)有比较简便的方法确定反应终点 任务二:标准溶液的配制 子任务一:玻璃器皿的认识及操作(实验) 子任务二:标准溶液盐酸的配制(间接法) 子任务一:玻璃器皿的认识及操作(实验) 详见实验指导实验三 录像 子任务二:标准溶液盐酸的配制(间接法) 一、概念 二、对基准物质的要求 三、标准溶液的配制方法 四、标液浓度的表示方法 五、标准溶液盐酸的配制(实验) 六、滴定分析的计算 一、概念 标准溶液:浓度准确已知的溶液 基准物质:能用于直接配制或标定标准 溶液的物质 2)常用的基准物有: 标定HCl: Na2CO3;Na2B4O7 ·10H2O; 标定NaOH:C6H4COOHCOOK; H2C2O4 ·2H2O; 标定EDTA:CaCO3 ; ZnO ; 标定KMnO4:Na2C2O4 ;H2C2O4 ·2H2O; 标定Na2S2O3:KBrO3 ; K2Cr2O7 ; 标定AgNO3 :NaCl 。 三、标准溶液的配制方法 续滴定分析计算 例:精密称取CaO试样0.06000 g,以HCL标准溶液滴定 之,已知TCaO/HCL=0.005600 g/mL,消耗HCL10 mL, 求CaO的百分含量? 例2: 用0.02718mol/L的高锰酸钾标准溶液测定铁(
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