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化学分析检验技术-误差和分析数据处理
可疑数据的取舍 ? 过失误差的判断 4d法 偏差大于4d的测定值可以舍弃 步骤: 求异常值(Qu)以外数据的平均值和平均偏差 如果Qu- 4d, 舍去 x 4.数理统计 可疑数据的取舍 Q 检验法 4.数理统计 可疑数据的取舍 步骤: (1) 数据排列 X1 X2 …… Xn (2) 求极差 Xn - X1 (3) 求可疑数据与相邻数据之差 Xn - Xn-1 或 X2 -X1 (4) 计算: (5)根据测定次数和要求的置信度,(如90%)查表: 不同置信度下,舍弃可疑数据的Q值表 测定次数 Q90 Q95 Q99 3 0.94 0.98 0.99 4 0.76 0.85 0.93 8 0.47 0.54 0.63 (6)将Q与QX (如 Q90 )相比, 若Q QX 舍弃该数据, (过失误差造成) 若Q QX 保留该数据, (偶然误差所致) 当数据较少时 舍去一个后,应补加一个数据。 4.数理统计 可疑数据的取舍 格鲁布斯(Grubbs)检验法 (4)由测定次数和要求的置信度,查表得G 表 (5)比较 若G计算 G 表,弃去可疑值,反之保留。 由于格鲁布斯(Grubbs)检验法引入了标准偏差,故准确性比Q 检验法高。 基本步骤: (1)排序:X1, X2, X3, X4…… (2)求 和标准偏差s (3)计算G值: 4.数理统计 可疑数据的取舍 x 定量分析结果的表示 液体样品: 用物质的量浓度: c:mol/L, mmol/L, ?mol/L 物质的质量浓度: ?: g/L, mg/L, ?g/L 固体样品: 用组分的质量分数 (?) 表示,计算公式为 气体样品: 用质量浓度 mg/m3, 体积分数 (?) ml/m3 5.分析结果的表示 分析结果的表示 (1)两个平行试样测定结果 两次分析结果之差不超过允许差(是指某一项指标的平行测定结果之间的绝对偏差不得大于某一数值,这个数值就是“允许差”)的2倍,则取平均值报告分析结果;如果超过“允许差”的2倍,则须再做一份分析 。 例4 某产品中微量水的允许差为0.05 %,样品平行测定结果分别为0.56%、0.64%,应如何报告分析结果? 解:因 0.64% -0.56% =0.08% <2×0.05% 故 应取0.64%与0.56%的平均值0.60%报告分析结果。 5.分析结果的表示 分析结果的报告 (2)多个平行试样测定结果 对于同一试样进行多次测定结果的报告。应以多次测定的算术平均值或中位值xm报告结果,并报告平均偏差及相对平均偏差,有时还需要报告标准偏差和相对标准偏差。 例 5 分析某矿石中铁量时,测得下列数据:34.45%, 34.30%,34.20%,34.50%,34.25%。计算这组数据的算术平均值、中位值和样本偏差。 顺序 1 34.50 +0.16 2 34.45 +0.11 3 34.30 -0.04 4 34.25 -0.09 5 34.20 - 0.14 n=5 =171.70% = 0.54 5.分析结果的表示 分析结果的表示 5.分析结果的表示 实验数据的记录 P16 谢 谢 化学分析检验技术 课程主讲人:白立军 定量分析的任务:准确测定试样中的组分的含量。 实际测定中,由于受分析方法、仪器、试剂、操作技术等限制,测定结果不可能与真实值完全一致。同一分析人员用同一方法对同一试样在相同条件下进行多次测定,测定结果也总不能完全一致,分析结果在一定范围内波动
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