华南理工大学轻工与食品学院历届复试题部分总结(有答案版).doc

一、??油脂含量测定方法的原理及分析过程应注意的事项。 方法及原理： 脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、核磁共振法等。目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法是公认的经典方法。在粗脂肪测定中，大多数也就是根据索氏抽提原理、用重量法来测定脂肪含量。 采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂 的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液 面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提 取时间,所以萃取效率较高. 先将样品溶于低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚），然后利用索氏提取器将脂肪循环抽提，除去样品中的粗脂肪，最后再测出抽提前后仪器的重量差，就是脂肪的重量。由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。 具体点就是首先烘干样品，称重，通过索氏抽提仪进行脂肪提取，再烘干残渣重量，就可以得到油脂含量了。? 特点及适用范围 ①本法简易，至今仍被认作是测定大多数食品脂类的代表性方法。 ②本法测定的是游离脂肪。 ③用本法测定的叫粗脂肪（Crude fat），或称醚浸出物。 ④本法不能测定结合脂肪。 ⑤本法对脂类含量较高，与组织成分结合的脂类较少的食品效果比较好。 测定步骤 1、样品处理 固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。 液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。 索氏提取器的清洗 将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 样品测定 (1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。 (2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。 (3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。 (4) 提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。 本法对脂类含量较高，与组织成分结合的脂类较少的食品效果比较好。 注意事项 1.样品滤纸塞的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。 2.样品和醚浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧化而增加质量。 3.脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门，与90°C以下鼓风干燥10—20min，驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度。 4.乙醚若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸馏或干燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。 检查方法：取5mL乙醚于试管中，加KI(100g/L)溶液1mL，充分振摇1min。静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色（或加4滴5 g/L淀粉指示剂显蓝色），则该乙醚需处理后使用。 去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸馏乙醚。 5.反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重 6.样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。 7.放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，脂肪不能全部提出，造成误差。 8.碰到含多量糖及糊精的样品，要先以冷水处理，等其干燥后联通滤纸一起放入提取器内。 9.提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45℃左右）。回流速度以每8-12次／时为宜。 10.所用乙醚必须是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。 11.冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以避免乙醚挥发在空气中，这样可防止实验室微小环境空气的污染。如无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。 12.将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45℃放置使挥发物乙醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。 13.样品及醚提出