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4第四章空气检验的质量保证_空气理化检验--2节讲述
常用流量计 ◇转子流量计 ◇孔口流量计 适用于现场采样; ◇皂膜流量计 ◇湿式流量计 流量精确, 适用于校正其它流量计 流量计的校正 * (1)皂膜流量计体积刻度的校正 方法: V小的: 1)(加水)称重法; 校准三次取平均值 V为上、下刻度线之间的体积,ml; m1为锥形瓶的质量,g; m2为水+锥形瓶的质量,g; r 为t℃时水的密度,mg/ml。 标记: 校准时的温度 校准后的体积 步骤: 洗玻璃管、固定 橡皮管、螺丝夹 注水至上刻线 静止(1h)T 空锥形瓶重m1 放水至下刻线 锥+水重m2 记水温t 流量计的校正 * (2)湿式流量计转盘刻度的校正 方法: 取大(2L)容量瓶, 分段校正、每段三次,用比例法计算 每一格和一整圈的校正值 2L 流量计的校正 * 重复操作三次,取平均值作为校准值Er不应大于1% 流量计的校正 * (3)转子流量计的校正 方法:用皂膜流量计校正;用秒表计时; 调节三通,调整流速,使转子上升到一定高度(H),每个高度平行校正3次。 计算H处的流速(F) F(L/min) = V皂流/t V皂流 : 体积 L 用皂膜流量计校准采样系统中的转子流量计 流量计的校正 * 作H—F图,画出校正曲线, 找出各H值对应的F值。 3.50 1.50 0.00 从低到高校准转子流量计5个刻线 * 图4-23 用湿式流量计校准孔口流量计 (4)孔口流量计的校正 以湿式流量计测得的流量为横坐标,孔口流量计刻度为纵坐标,绘制校准曲线。校准值在两条校准曲线中间。 在前、在后! 注明校准值 校准时的T、P 5个刻度! 流量计的校正 * 小流量采样时使用,用皂膜流量计校准 检查气密性,抽气,使临界限流孔两端压力比?0.5;关闭抽气泵,把皂膜流量计连接到系统,抽气,挤压橡皮球,皂膜上升,至完整皂膜通过玻璃管不破裂 秒表记录皂膜走过上下两个刻度的时间,重复3次,取平均值,流速计算方法与校准转子流量计相同 每月校准1次,误差应小于5%;否则清洗或更换新的临界限流孔。 (5)临界限流孔流量计的校准 F标准前 F校正 F标准后 F校正 F=( F校后 + F校前)1/2 用标准流量计校准: 在前、在后! (6)用标准流量计校正 标准流量计:已校准过的高精度流量计 流量计的校正 * 例1 校正时P1 =760mmHg 采样时P2 =700mmHg 试问流量差是多少? 因为 2.压力和温度对流量计读数的影响 流量差:+4%! 所以 * 流量差 +3.2% 例2 校正时温度t1 =40℃ 采样时温度t2 =20℃ 试问流量差是多少? 因为 所以 * 二、采样系统气密性检查 注射器(大部分已经被淘汰)、 塑料袋(CO、CO2)/集气瓶、吸收管 三、现场空白检验 每批两个空白管 四、平行样品检验 平行样品数不低于10%,相对偏差20% * 五、采样效率界限的有关规定 1.液体吸收管采样 Y>90%, 否则,应串联更多的吸收管 或是,更换吸收液 * 2.填充柱或浸渍滤料采样 溶剂洗脱法: 采样后,分别测定 前后两段填充剂中 或前后两张浸渍滤纸上 待测物的含量 Y用前段或前张上待测物量占总量百分比表示。Y>90% 采样效率界限的有关规定 * 热解吸法: 应串联两支填充柱采样 或用两张浸渍滤纸采样, 分别测定 前后两支填充柱中待测物的含量 或两张浸渍滤纸上待测物的含量 Y用前支或前张上待测物量占总量百分比表示。Y>90% 采样效率界限的有关规定 * 不同滤料前后交换串联,选效率高者 或与采样效率高的方法同时测定/串联其后进行比较。 Y>90% 3.用滤料采集颗粒物 采样效率界限的有关规定 * 在以上各种采样效率试验中,待测物浓度应在0.5-5倍国家标准规定的最高允许浓度范围内,每个浓度点设6个样品,精密度应在方法允许限之内。 采样效率界限的有关规定 * 第四节 空气检验的质量控制 * 质量保证和质量控制 是空气理化检验 非常重要的技术工作和管理工作, 它对提高检验质量、保证结果的准确性、可靠性起着极为重要的作用。 * 质量保证: 是整个检验过程的全面质量管理 包括: 采样、样品前处理、贮存、运输、 实验室供应,仪器设备、器皿的选择与校准 … … … … 编写有关的文件、检验报告、指南和手册等 * 质量控制是空气检验质量保证的一个部分 质量控制的目的是将分析误差 控制在容许限度以内, 以保证数据(检验结果) 在给定的置信水平内达到质量要求 包括:实验室内质控和实验室外质控 * 采样误差分析 采样方法是否正确
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