对二甲苯混合物分析.ppt

固定液分类及其应用 固定液类型 极性 应用特点 固定液举例 烃类 最弱 非极性化合物 角鲨烷、阿匹松 硅油类 极性范围广 应用范围广 SE-30、SE-54、OV 聚乙二醇类 强极性 强极性化合物 PEG-20M，FFAP 酯类 中强极性 价廉 苯二甲酸二壬酯 腈类 强极性 极性化合物 ββ’—氧二丙腈 特殊固定液 分离异构体 银盐、有机皂土，液晶 本实验采用以具有中强极性的邻苯二甲酸二壬酯（DNP)作为固定液，6201白色硅藻土为担体的填充色谱柱，FID为检测器，高纯N2为载气。 采用归一化法定量测定混合物中苯、甲苯、对二甲苯进行分离测定。 三、实验原理 归一化法 推导：n个组分，每个组分质量分别为m1、m2、m3、m4……mn ，m为组分含量总和，质量分数为wi 当试样中各组分能流出色谱柱，并在色谱图上显示色谱峰时，可用此法进行定量计算。 应用范围：当试样中各组分都能流出色谱柱，且在检测器上均有响应，各组分峰没有重叠时，可用此法。 优点：简便、准确，当操作条件如进样量等变化时，对定量结果影响很小，该法适合于常量物质的定量。 缺点：对该法的苛刻要求限制了它的使用。 四、实验步骤 1、仪器和试剂 仪器： 1490型气相色谱仪(带FID)，氢气发生器，空气源，色谱工作站。 色谱柱；柱长2m，内径3mm不锈钢柱。10％DNP／6201白色担体(80-100目)。 试剂： 固定液；邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 担体；6201红色担体(80—100目) 载气：高纯N2 色谱分析条件： 柱温：100℃ 检测温度150℃ 气化温度：150℃ 衰减1／2 载气流量：25毫升／分 进样量1μL 苯、甲苯、对二甲苯(分析纯) 等体积的苯和甲苯混合样 等体积的苯和对二甲苯混合样 苯、甲苯和对二甲苯混合样品 2、分析步骤 (1)固定相的配制及柱子的装填 称取邻苯二甲酸二壬酯1.80克于小烧杯中，加入苯为溶剂，搅拌并稍温热，使之溶解。然后称取12克已筛取的80-100目的6201白色担体，将其倒入溶液中，使担体刚浸没在液面下。轻轻摇动或轻轻搅拌下，在通风橱中或在红外灯下加热，使溶剂挥发至干燥无苯气味为止。再次用80-100目筛子过筛。抽真空装柱，老化后待用。 (2)校正因子f’的测定 测定： ① f’甲苯：3mL苯+3mL甲苯混合，进样。 ② f’对二甲苯：3mL苯+3mL二甲苯混合，进样。 在上述色谱条件下，分别进测定甲苯、对二甲苯校正因子用混合物样品1-2μL，苯、甲苯，，对二甲苯依次出峰，峰形对称、根据色谱峰面积计算各自的校正因子f’。 (3)样品分析 在色谱分析条件下，用微量进样器进样1-2μL ，各组分按苯、甲苯、对二甲 苯次序出峰，峰为尖峰，故采用峰高定量。记录各组分的峰高h，按归一化法公式计算各组分的含量。? 1 2 3 1.苯 2.甲苯 3.对二甲苯 注意事项 注意进样量必须控制在0.2-0.4 ?L； 检查柱温、进样温度和检测温度等参数设定是否正确； 进样时注射器要垂直插入密封垫，快速注入样品，并迅速拔出注射器，同时开始采集数据。 确定样品中各组分的出峰顺序 分别求出甲苯和对二甲苯相对于苯的定量校正因子 五、结果处理 计算方法：以甲苯为例 分别求出混合样品中各组分的含量 简要说明气相色谱法的特点和主要应用范围。 影响氢火焰离子化检测器灵敏度的主要因素有哪些？ 简述毛细管气相色谱法的主要优点。 六、思考题 七、实验延伸 金属有机骨架（MOF）是一种重要的多孔材料，可用于气体吸附和分离、催化等领域。利用MOF作为气相色谱固定相用于化合物的分离和分析测定是当前研究热点之一。 气相色谱法不仅可以用于复杂组分分析，还可用于多孔材料的性能表征。我院赵景婵教授和王惠教授分别用气相色谱法评价活性炭和储氢材料的吸附性能。 参考文献 1. 张剑荣，于晓冬，屠一峰，仪器分析实验(第二版) ，科学出版社. 2009 2. 孙毓庆主编，现代色谱法及其在医药中的应用，人民卫生出版社，1998 气相色谱法分析测定混合物中苯、甲苯、二甲苯 《仪器分析实验》 西北大学化学与材料科学学院仪器分析实验课程组 实验技能训练要点 气相色谱仪的使用（第一次训练） 气相色谱法进样操作（第一次训练） 定量分析之归一化法（第一次训练） 一、实验目的 二、气相色谱法简介 三、实验原理 四、实验步骤 五、结果处理 六、思考题 七、实验延伸 掌握气相色谱法的基本原理 熟悉气相色谱仪各主要部件及其作用 熟悉气相色谱仪的使用方法 掌握进样操作 掌握归一化法 了解气相色谱分析方法的建立过程 一、实验目的 色谱法起源 加入石油醚分层 胡萝卜素 叶黄素 叶绿素A、B Chromatography