气路系统.ppt

五、数据处理 1、记录色谱操作条件 2、记录a、b两组各已知组分的保留值，确定未知样组分 3、用归一化法求得苯、甲苯、间二甲苯试样中各组分的体积百分含量 气相色谱的保留值法定性及归一化法定量 一、实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二、实验原理 *气相色谱过程：混合物的分离—各组分的测定 气相色谱分为: 气固色谱（吸附-脱附）(吸附剂) 气液色谱（分配） *两相： 固定相 流动相 固定液 担体 载气 （高沸点的有机溶剂)（惰性固体) H2、N2、He *分离原理：载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 *检测：各组分的化学性质、热导率、电性能学等性质，用相应的检测器，通过电子线路纪录信号，得到随时间变化的曲线（色谱图） *定性：色谱峰出现的时间与该组分的性质有关，即保留时间定性（经验规律、保留指数、双柱定性、仪器联用) *定量：峰高或峰面积大小与组分的含量有关 （校正因子、归一化法、外标法、内标法） 操作条件（色谱柱、温度、流速等）不变，在一定进样量范围内： 式中: mi为i组份的量， Ai为i组份的峰面积， fi 为比例常数，又称i组份的校正因子。 (fi 表示了单位峰面积所代表 i组份的量） 由于各组分在检测器上的响应不同（等含量的各 组分得到的峰面积不同），需引入相对校正因子 （一般所说的校正因子）： 设fs’=1，则Si为i组份的响应值，与fi互为倒数。 混合物中各组份的百分含量，就能用单一组份峰面积与其校正因子的乘积占各个组份峰面积与相应校正因子乘积的总和之百分比求得，这即归一化方法。 实验测定苯、甲苯、二甲苯的混合物中各组份含量。 *配制等体积混合物（苯、甲苯、二甲苯）测量峰面 积,色谱图按苯、甲苯、二甲苯次序全部出峰。 测量响应值或校正因子。选定： S苯=1，则 S甲苯=A’甲苯/ A’苯 ， S二甲苯=A’二甲苯/ A’苯 *绘制被测混合试样色谱图，归一化法求出组分的体 积百分含量： Vi%= ×100% 归一化法优点：简便、与进样量无关， 操作条件变化对结果影响小 归一化法缺点：全部组分全部都流出并测 出，包括校正因子。 三、仪器 气相色谱仪 气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器 气相色谱结构流程 chromatography 1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形阀； 5-流量计; 6-压力表； 7-进样器； 8-色谱柱; 9-热导检测器；10-放大器 11-温度控制器；12-记录仪； 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 气相色谱仪器 有近百厂家、提供数百种型号1970s——电子积分仪及计算机数据处理装置的发展；1980s——计算机技术对仪器各类参数的自动控制。如柱温、流速、自动进样等。  随着这些技术的发展，仪器性价比大幅提高。其中，GC最重要的发展是开管柱的引入，使含有数百种混合物样品得以分离！ 1、气路系统(Carrier gas supply) 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体 净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑 对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂 质。 压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力(总是高于常压。对填