气体分析仪器评议组2009工作总结专家组-全国分析检测人员能力.ppt

气体分析仪器评议组2009工作总结 专家组：沈学静 张伟光 朱跃进 秘书：胡少成 2010.02.09 2009工作计划 无机材料中氧、氮和氢含量测定比对实验方案C:\Documents and Settings\shen\桌面\仪器评议\评议实验方案.doc 邀请函邀请函－1.doc 各家仪器测量范围、测量准确性和重复性等指标各异，指标的获取方式也不相同。 通过不同仪器间的实验比对，考察仪器实际性能，规范分析性能指标的表述，方便广大分析测试人员参考和使用 专题1：PMA1000脉冲熔融-飞行时间质谱气体元素分析仪 研发单位：北京纳克分析仪器有限公司 特色之处——原理性创新 引入质谱检测器 氧、氮、氢和氩的单机单次测定 测量范围的扩展（高、低） 特殊需求Ar、He的测定 已有成果： BCEIA金奖——2009 1项发明专利在美国公开 2项国家发明专利已授权 论文 人才培养 开发背景——传统技术测定氧氮氢 仪器开发背景——现有商品仪器 美国LECO：TCH600系列氮/氧/氢测定仪 日本HORIBA：EMGA-930氧/氮/氢分析仪 德国ELTRA：ONH-2000氧氮分析仪 利曼中国G8 GALILEO氧氮氢分析仪 北京纳克：红外氧分析仪，氧氮-3000分析仪以及氢分析仪； 上海宝英：新近推出的TC-306氧氮分析仪 PMA-1000设计思路 传统脉冲熔融释放技术与质谱检测技术联用 提出“脉冲熔融质谱联测分析方法” 研制“脉冲熔融-质谱气体分析仪” 实现同时检测O,N,H,Ar 扩展分析范围 提高分析灵敏度 系统原理图（2项专利） 关键问题 质谱检测器选择 接口设计 高频信号采集与处理 方法建立 成品仪器（2008年推出的原理样机） 脱气曲线 当前性能指标： 1）功能：单机单次可实现无机材料中氧、氮、氢和氩元素的同时测定；更换载气，可用于氦元素的分析。 2）灵敏度：实际样品中氧、氮可测定下限，用碎片离子峰可达1ug/g; 用分子离子峰可达0.1ug/g; 实际样品氢和氩可测定下限，用分子离子峰可达0.1ug/g。 3）精密度：含量高于100ug/g时，测量相对标准偏差小于1%；低含量样品，测量标准偏差低于1ug/g。 4）分析速度：从投样到出结果不超过1分钟。 与现有仪器对比： 首次实现了材料中氧，氮，氢和氩元素的单机单次同时分析，而国外同类设备仅有极少数仪器可单机单次测量氧、氮和氢； 对于常规分析任务，与传统国内外同类仪器相比，由于不必进行氧化转化、去除干扰等，该仪器气路结构非常简化； 通过调整质谱参数、接口参数、加入氧化转化等，各元素的测量范围可以很容易实现向上或向下拓展，可检测下限比现有仪器至少下降1个数量级，可很大程度拓宽该技术的应用范围，例如用于特种材料如超纯净钢、储氢、储氦等材料的分析； 相对于传统的方法，该技术测量速度快，测量效率高，有显著的性价比优势。 总体评述 相对于传统的脉冲熔融-红外/热导技术而言，在灵敏度、准确度以及分析速度方面具备独特的技术优势，并且为金属中超痕量Ar及特殊材料中的He的分析创造了条件。具有先进性和创新性。 由于商品化仪器刚刚诞生，该技术广泛应用还需要在参数优化、分析程序库完善及应用研究方面积累更多的数据，以获得更优的测量结果。 可以预计，该仪器未来可广泛应用于材料、冶金、矿业、陶瓷、玻璃等行业产品设计、研究、生产和应用过程中质量控制和测试，并且可扩展用于特种（如储氦、储氢）材料中的元素分析。 对于材料中气体元素的技术水平提高和检测方法应用创新具有十分重要的现实意义。 专题2：用于气体在线分析的过程质谱仪综合评议 2009年BCEIA“工业在线分析”成为热门主题词 参展的过程质谱仪有7家之多，显著多于往届 国产过程质谱闪亮登场（舜宇恒平，广州禾信） 过程质谱仪的基本背景 通过仪器对过程变化进行在线实时监控，检测特定化学物质或物理状态，得到过程信息（如反应状态、速率、均匀性和浓度等） 传统气体成分在线分析：工业色谱、非色散红外和其它单一的气体检测单元（紫外，热导，磁氧），存在分析速度慢、准确度差、系统集成化和自动化程度不高，不能及时地反映过程的快速变化等问题 过程质谱：原理同实验室质谱。在过程检测中，由于质谱仪能够进行实时、多点、多组分检测，提供定性定量信息，具有灵敏度高、检测快速等优势，因此越来越受到在线过程监控应用领域的重视。 应用领域：石油化工、半导体、冶金、环境、食品、催化和地质勘探等气相工业反应的监测。 工业现场对过程质谱仪的要求 1. 需要配备功能完善的连续自动取样装置； 2. 质谱仪本身需要耐受来自环境的振动、粉尘、电磁干扰、潮气及酸雾等; 3. 需要按照工艺控制的要求提供数据、信号及图表等