电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚乙烯薄膜中的金属含量.docVIP

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚乙烯薄膜中的金属含量 　　摘 要：建立一种使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）测定聚乙烯薄膜中铝、铬、钛、钒、锆含量的分析方法。将供试品置于酸性水溶液中长时间加热回馏、浸泡萃取，然后测定萃取液中金属元素的浓度，从而计算出聚乙烯薄膜中该元素的含量。 　　关键词：原子发射光谱法；聚乙烯；金属元素 　　聚乙烯薄膜作为一种直接接触药品的包装材料使用时，其含有的金属元素会与药物分子发生化学反应，例如取代药物分子中的金属元素、催化药物分子降解等，从而影响药品质量，因此需要进行必要的控制。本文建立了一种使用ICP-OES测定聚乙烯薄膜中金属含量的方法。 　　ICP-OES的工作原理是：高频振荡器制造高频电流，连接到位于等离子体发生管上端的铜制线圈上，在线圈轴线方向产生同样高频振荡的环形感应磁场。工作气体（氩气）经由等离子体发生管中部的石英管道被引入到感应磁场内。启动高压放电装置，使氩气发生电离，经过线圈产生的高热、高频感应磁场时，电离气体的电子、离子和处于基态的氩原子发生反复猛烈的碰撞，最终气体完全电离，形成一个类似线圈状的等离子体炬，其温度高达6000～10000℃。样品经处理制成溶液后，经雾化装置变成全溶胶经石英管喷入等离子体炬内，绝大部分立即分解成激发态的原子、离子状态。当这些激发态的粒子回到稳定的基态时要放出一定的能量（表现为一定波长的光谱），测定每种元素特有的谱线和强度，并与对照溶液相比，就可以知道样品中所含元素的种类和含量。 　　1 实验条件 　　1.1 分析仪器： 　　――电感耦合等离子体原子发射光谱仪：珀金埃尔默公司制造，型号为Optima8000 　　――ZNCL型智能恒温磁力搅拌器（上海远怀科技有限公司） 　　――500毫升具塞三口烧瓶、球型冷凝管、温度计 　　1.2 试剂： 　　――多元素标准液（铝、钛：10微克/毫升；钒、锆：1微克/毫升；铬：0.5微克/毫升），批号12DB22，国家金属元素及电子材料分析测试中心。 　　――盐酸，优级纯，批国药集团化学试剂公司。 　　――锰元素标准液（10毫克/升），批号5-45YP，珀金埃尔默公司。 　　――超纯水（电阻率18欧姆?厘米） 　　1.3 光谱条件： 　　等离子体条件： 　　――等离子体气流量：8升/分钟 　　――辅助气流量：0.2升/分钟 　　――雾化气流量：0.55升/分钟 　　分析波长： 　　――铝：396.153纳米 　　――铬：267.716纳米 　　――钛：190.801纳米 　　――钒：292.464纳米 　　――锆：343.823纳米 　　测试重复次数：3次 　　进样流速：1.50毫升/分钟 　　1.4 供试品：聚乙烯薄膜，批号2013071101 　　2 溶液制备 　　2.1 供试品溶液制备：将100g待测聚乙烯薄膜剪切成为直径不大于1厘米的小片，然后精密称定，置于500毫升三口烧瓶中，加入250毫升0.1摩尔/升盐酸溶液，连接回馏冷凝管，一边搅拌一边加热至沸腾，回馏5个小时。滤掉聚乙烯薄膜片，保留滤液。 　　2.2 对照溶液： 　　对照溶液1：精密量取多元素标准液1毫升置250毫升容量瓶，加入0.1摩尔/升盐酸稀释至刻度。 　　对照溶液2：精密量取多元素标准液5毫升置250毫升容量瓶，加入0.1摩尔/升盐酸稀释至刻度。 　　对照溶液3：精密量取多元素标准液10毫升置250毫升容量瓶，加入0.1摩尔/升盐酸稀释至刻度。 　　3 进样 　　3.1 打开Optima8000原子发射光谱仪，点燃等离子体炬。进样0.1摩尔/升盐酸溶液，作为空白。 　　3.2 进样锰元素标准液，检查257.610纳米的强度，作为灵敏度考察（不同仪器的指标不同），响应值应足够灵敏。 　　3.3 分别进样对照溶液1、2、3各3次，仪器软件根据对照溶液各元素浓度及响应值自动建立标准工作曲线。 　　3.4 进样供试品溶液3次，仪器软件根据各元素响应值自动计算供试品溶液中各元素的浓度及其在聚乙烯薄膜供试品中的含量。 　　4 结果分析 　　4.1 对照溶液各元素响应值总结： 　　可见，对照溶液进样，各元素响应值精密度良好，在可接受的范围内。 　　4.2 各元素标准曲线： 　　铝：Y=1180000X+8931.3 相关系数：0.999795 　　铬：Y=256800X+988.1 相关系数：0.990421 　　钛：Y=2888000X+5323.5 相关系数：0.999967 　　钒曲线：Y=763300X-195.1 相关系数：0.999982 　　锆曲线：Y=3322000X-245.5 相关系数：0.999