石墨炉原子吸收分光光度法测定自来水中的铝含量.docVIP

石墨炉原子吸收分光光度法测定自来水中的铝含量 　　摘 要：本文主要针对石墨炉原子吸收分光光度法测定自来水中的铝含量展开了探讨，通过结合具体的实验实例，对实验的进行作了小小的阐述，并对实验所得结果作了系统的分析，以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。 　　关键词：石墨炉；原子吸收光谱法；自来水；铝含量 　　1 实验部分 　　1.1 方法原理 　　样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，铝离子在石墨管内高温原子化。铝的基态原子吸收来自铝空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与铝浓度成正比。 　　1.2 仪器与试剂 　　仪器：ICE35000型原子吸收分光光度计；超纯水制备仪；高纯乙炔，纯度不低于99.99%。试剂：硝酸（电子级，ρ=1.423g/mL）；铝标准溶液：1000μg/ml；1000mg/L的硝酸镁。 　　1.3 仪器条件 　　波长：309.3nm，通带：0.5nm，灯电流：80%，背景校正：塞曼，基体改进剂：1000mg/L的硝酸镁，进样体积：10μL，基体改进剂体积：2.0μL。石墨炉测定铝仪器参数见表1。 　　1.4 样品采集与保存 　　样品采集在聚乙烯瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硝酸酸化至pH2，并放入冰箱（2～5℃）冷藏保存，可保存1个月。 　　1.5 样品预处理 　　采集的水样直接上机测定。 　　1.6 标准曲线绘制 　　用1000mg/L的铝标准溶液在1%的硝酸介质中逐级稀释配制浓度为100μg/L的铝主标准溶液，由仪器自动取样稀释配制0.00、10.0、30.0、40.0、80.0、100μg/L浓度的标准溶液，按照上述仪器条件上机测定，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。当测定波长为309.3nm时，标准曲线见图1。 　　1.7 样品的测定 　　按照与绘制标准曲线相同的条件，直接进样测定。 　　1.8 空白试验 　　用高纯水机制备的高纯水代替试样进行空白试验测定。 　　1.9 结果计算样品中铝的质量浓度，按下式进行计算 　　式中：C―样品中铝的质量浓度，单位为mg/L；y―测定信号值（吸光度）；a―标准曲线方程的截距；b―标准曲线方程的斜率；f―稀释倍数。 　　1.10 方法检出限 　　根据HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则，当空白试验中未检测出目标物质，应对浓度值为估计方法检出限值2～5倍的样品进行n（n≥7）次平行测定。将铝标准溶液加到空白中配制成浓度为10μg/L的水样，按照样品分析的同样步骤连续分析7次，计算出铝的检出限为2.57μg/L。 　　检出限的计算方法：MDL=t（n-1，0.99）×S 　　2 结果与分析 　　2.1 精密度测定 　　对10.0、50.0、70.0μg/L钠标准溶液分别进行6次测定，计算其相对标准偏差，相关测定公式如下： 　　（1）测定均值 计算公式为：_________________； 　　（2）标准偏差S计算公式为：_________________； 　　（3）变异系数V计算公式：_________________； 　　2.2 准确度测定 　　对某质控样品205008进行分析测试，同时对某自来水进行测定，并加标进行加标回收率测定，结果见表3。 　　对明码质控样205008进行6次测定，结果均在保证值以内。对某自来水进行6次加标回收率测定，加标回收率在95%～110%，满足实验要求。 　　3 结语 　　综上所述，石墨炉原子吸收光谱法在测定金属元素含量的实验中有着广泛的应用，为了保障实验所得结果的科学准确，我们需要进一步掌握实验的方法，从而使实验结果更为合理，以此为环境管理带来更有力的帮助。 　　参考文献 　　[1] 胡蓝天.石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的铝含量[J].科技与创新.2014（12）. 　　[2] 陆源.石墨炉原子吸收光谱法直接测定食醋中的铅[J].广州化工.2013（17）. 　　[3] 张华生、何春林.石墨炉原子吸收法检测质量控制及影响因素探讨[J].食品研究与开发.2011（05）. 4