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花叶九节木化学成分的研究.doc

花叶九节木化学成分的研究   摘要:为研究花叶九节木[Psychotria siamica (Craib) Hutch.]中的化学成分,采用硅胶柱色谱、重结晶等方法分离和纯化,并通过波谱学方法鉴定其化学成分的结构。结果表明,从花叶九节木中分离得到7个化合物,经波谱解析确定化合物分别为正三十五烷、正二十四烷酸、正二十六烷酸、β-谷甾醇、熊果酸、间苯二酚、胡萝卜苷,这是首次从该植物中分离得到上述7种化合物。   关键词:花叶九节木[Psychotria siamica (Craib) Hutch.];分离;纯化;化学成分;结构   中图分类号:Q949.781.1+95 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2016)10-2589-02   DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.10.034   Abstract: To study the chemical constituents of Psychotria siamica (Craib) Hutch.. The methods of silica column chromatography and recrystallization were used to isolate and purify the chemical constituents of P. siamica. Seven compounds were isolated and identified as n-pentatriacontane, n-tetracosanoic acid, n-hexacosanoic acid, β-sitosterol,ursolic acid,resorcinol, daucosterol. The seven compounds were isolated from this plant for the first time.   Key words:Psychotria siamica (Craib) Hutch.; isolate; purify; chemical constituents; structure   花叶九节木为茜草科(Rubiaceae)植物花叶九节木[Psychotria siamica(Craib)Hutch.]的全株,别名驳骨草、小功劳、百样化,茶山虫[1];壮文名为Gomwnlaeq[2]。主要分布于广西壮族自治区、云南省等地。其性苦、凉,具有清热解毒、祛风止痛的功效,全株可用于肝炎、骨折、小儿疳积、肠炎、痢疾等病;叶可消肿,常用于疔疮、烫伤治疗,对感冒、风湿骨痛、跌打骨折等也有疗效[1-3]。   目前,国内外对花叶九节木的系统性化学成分研究尚未见报道。为了充分开发和利用花叶九节木这一具有民族特色的药用植物资源,试验采用有机溶剂提取、柱色谱及重结晶等化学分析方法,从花叶九节木中提取并分离得到了7个化学成分。对各个化学成分采用波谱学方法分别进行了鉴定,现将结果报告如下。   1 材料与方法   1.1 材料   花叶九节木药材采于广西壮族自治区宜州市,由广西中医药研究院饶伟源副主任药师鉴定为花叶九节木。供试仪器有AEL-200电子天平(湘仪天平仪器设备有限公司)、ZDM-83-1型电热熔点仪(江苏科教玻璃仪器厂)、IR-470红外光谱仪(日本岛津公司)、质谱仪(美国Agilent Technologies公司)、500 MHz核磁共振仪(瑞士布鲁克公司)、柱色谱及薄层层析硅胶(青岛海洋化工厂);试剂有乙酸乙酯、石油醚、甲醇、乙醇、丙酮、氯仿等,均为国产分析纯。   1.2 方法   取花叶九节木粉碎后的粗粉11.1 kg,95%乙醇回流提取4次,每次1.5 h,合并提取液,回收乙醇,得浸膏1 595 g。在浸膏中加硅胶适量,拌样,干燥,依次使用石油醚(60~90 ℃)、乙酸乙酯回流提取,回收溶剂后分别得到石油醚部位38 g、乙酸乙酯部位443.5 g。乙酸乙酯部位加硅胶,拌样,干燥,依次使用氯仿、氯仿-甲醇(95∶5)、乙酸乙酯回流提取,回收溶剂后分别得到氯仿部位38 g、氯仿-甲醇(95∶5)部位7.6 g、乙酸乙酯部位65.0 g。   取石油醚部位38 g,进行硅胶柱色谱分离,用石油醚-乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱(100∶0→98∶2→95∶5→90∶10→80∶20→70∶30),共收集到148个流分(Fr1~148)。再经反复柱色谱分离及重结晶,从Fr1得到化合物1,从Fr38~39得到化合物2,从Fr41~52得到化合物3,从Fr53~57得到化合物4。   取氯仿部位38 g,进行硅胶柱色谱分离,用氯仿-甲醇混合溶剂梯度洗脱(100∶0→95

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