苹果、柑橘和梨中灭幼脲残留量测定及其在贮藏期间变化研究.docVIP

苹果、柑橘和梨中灭幼脲残留量测定及其在贮藏期间变化研究 　　摘要 研究苹果、柑橘和梨中灭幼脲残留吸收与贮藏温度、储存时间的关系。苹果、柑橘和梨经灭幼脲溶液浸泡处理后在室温或冷藏条件下储存，然后定期进行液相色谱-串联质谱（LC-MS）测定。结果表明：方法回收率为87.86%～103.4%，检出限为0.06 ng/mL，定量限为0.2 ng/mL，线性范围为1～500 ng/mL，线性相关系数0.996，相对标准偏差RSD为2.2%～7.5%。苹果、柑橘和梨在室温条件下贮藏对灭幼脲的吸收高于低温，果皮灭幼脲残留水平随着储存时间的延长而下降，果肉残留水平随着贮藏时间先上升后下降且果皮的残留水平高于果肉。 　　关键词 水果；灭幼脲；电喷雾电离；液相色谱-串联质谱法 　　中图分类号 S481+.8 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）08-0114-03 　　Abstract To study the relationship between the residual absorption of chlorbenzuron and storage temperature and storage time，the apples，oranges and pears with a dipping treatment were stored at room temperature or at 0～4 ℃，then chlorbenzuron residue levels with LC-MS/MS were determined.The average recoveries ranged from 87.86% to 103.4% with a RSD between 2.2 % to 7.5%.The results showed that the limit of detection and the quantitation limit was estimated to be 0.06 ng/mL and 0.2 ng/mL respectively under the optimal conditions，the linear ranges were 1～500 ng/mL while the relative coefficient was 0.996.The residue levels showed that less absorption at 0～4 ℃，and the residual level in peel decreased with the prolonging of storage time，while the residual level in pulp increased first and then decreased with the prolonging of storage time.The residual level in peel was higher than that in pulp. 　　Key words fruits；chlorbenzuron；electrospray ionization；LC-MS/MS 　　近些年，果农在防治苹果、柑橘、梨等果树的金纹细蛾、梨星毛虫、梨小食心虫、苹果舟蛾、卷叶蛾、柑橘木虱等害虫时使用剧毒农药，并加大药量和药次，不仅杀伤大量天敌，而且使得害虫的抗药性大大提高，形成恶性循环，无公害农药灭幼脲的成功研发在很大程度上解决了这个问题[1]。灭幼脲（chlorbenzuron），又名灭幼脲Ⅲ号、苏脲Ⅰ号、一氯苯隆，是1976年由江苏省激素研究所和苏州大学首先合成的一种苯甲酰脲类的杀虫剂，化学名称1-邻氯苯甲酰基-3-（4-氯苯基）脲，分子式C14H10Cl2N2O2，CAS号：57160-47-1，结构式如图1所示，它对哺乳动物无蓄积毒性[2]，易光解[3]，易被微生物降解[4-5]，是一种广谱、高效、高选择性、低毒低残留的绿色农药[6]，且对多种果树害虫的防治效果十分显著[7-8]。 　　目前，灭幼脲在苹果、柑橘中残留检测已有报道[9-10]，但并未见梨中灭幼脲残留的相关研究。且灭幼脲残留的检测气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC）[10-12]较为常见，而采用液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测灭幼脲残留鲜见报道，与GC和HPLC相比，HPLC-MS/MS具有准确性高、灵敏度高、操作简单、检测快速等优点。国家标准（GB 2763-2014）规定了灭幼脲在谷物和蔬菜中的最高残留限量（MRL）均为3 mg/kg，但并未有水果的最高残留限量规定，本文采用液相色谱-串联质谱法对灭幼脲在苹果、柑橘和梨中的残留