酸枣浸膏挥发性成分分析及在卷烟加香中的应用.docVIP

酸枣浸膏挥发性成分分析及在卷烟加香中的应用 　　摘要：为开发新型天然烟用香料，采用乙醇加热回流酸枣[Ziziphus jujuba Mill. var. spinosa （Bunge） Hu ex H.F.Chow.]果肉制备浸膏，同时蒸馏萃取法提取浸膏中的挥发性成分，GC/MS法进行分离鉴定，并应用于卷烟加香。结果表明，①乙醇加热回流制备酸枣浸膏得率为2.80%；②从酸枣浸膏中鉴定出69种挥发性成分，主要为有机酸、醇类、醛酮类、酯类等。其中，含量较高的成分主要有糠醛（2.88%）、月桂酸（13.00%）、肉豆蔻酸（6.40%）、十六碳烯醇（11.45%）、棕榈酸（10.54%）、反式-9-十六烯酸（反油酸）（28.16%）、顺-6-十八碳烯酸（2.89%）和亚油酸（1.36%）等；③将该浸膏用于卷烟加香能够明显使烟香丰满，刺激性减小，吸味醇和并能改善余味。 　　关键词：酸枣[Ziziphus jujuba Mill. var. spinosa （Bunge） Hu ex H.F.Chow.]浸膏；同时蒸馏萃取；气相色谱-质谱法；卷烟加香 　　中图分类号：S665.1 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2016）16-4265-04 　　DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.16.049 　　酸枣[Ziziphus jujuba Mill. var. spinosa（Bunge） Hu ex H.F.Chow.]为鼠李科枣属植物，广泛分布于中国北方山区，富含糖、蛋白质、有机酸、维生素和多种酚类化合物[1]，具有丰富的营养成分和较高的药用价值[2]。酸枣具有独特的酸甜口味和大量的香味成分[3]，是加工保健品和饮料的优质原料[4]。 　　目前，随着卷烟减害降焦措施的推广，卷烟的香味补偿技术已受到行业的广泛重视。天然香料组成复杂、类型众多、性质各异、香气丰富、来源广泛，其提取物已在发展低害、高香的“中式卷烟”中得以应用。红枣提取物作为烟草料液能够降低烟气刺激，增加甜韵，改善卷烟吸味及香气品质[5，6]，已普遍用于卷烟加香中。中国北方酸枣资源十分丰富，但对酸枣的开发主要集中在酸枣仁的药用价值上[7-9]，对其皮肉的利用还很有限[10]。苗志伟等[11]用酸枣调配香精并得到较优的食用酸枣香精配方，但以酸枣为原料在“中式卷烟”加香中的应用还鲜见报道。为此，本研究将酸枣果肉制成具有明显酸枣香、略有花香果香气味的酸枣浸膏，同时蒸馏萃取其中的挥发性成分，经气质联用（GC/MS）技术分离、鉴定并分析其挥发性成分，并进行卷烟加香评吸试验，旨在为开发新型天然烟用香料提供思路和参考。 　　1 材料与方法 　　1.1 材料、试剂与仪器 　　酸枣（采自河北省赞皇县）；单料烟丝、叶组烟丝（未加香处理，河北中烟技术中心）；无水乙醇、乙醚（重蒸）、无水硫酸钠（AR，国药集团化学试剂有限公司）；6890/5975型气相色谱-质谱联用仪（美国Agilent公司）；AB204-S型电子天平（瑞士Mettler Toledo公司）；98-II-B型磁力搅拌电子调温电热套（天津市泰斯特仪器有限公司）；HH数显恒温水浴锅（江苏金坛中大仪器厂）；同时蒸馏萃取装置（江苏海门三和华祺实验仪器厂）；RE-52AA型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；GIZEH型卷烟机（德国Burghart公司）；FD240型烘箱、KBF720型恒温恒湿箱（德国Binder公司）。 　　1.2 方法 　　1.2.1 酸枣浸膏的制备 酸枣用水冲洗后放入烘箱40 ℃烘干，去除枣核后剪成约0.5 cm×0.5 cm大小果肉颗粒备用。称取500 g酸枣果肉颗粒，放入 5 000 mL的圆底烧瓶中，加入3 000 mL无水乙醇，水浴加热回流提取4 h，提取液冷却后过滤，滤液 55 ℃水浴减压旋转蒸发浓缩成流状膏体，得到酸枣浸膏，浸膏得率为2.80%。 　　1.2.2 酸枣浸膏挥发性成分的提取与分析 准确称取20 g酸枣浸膏置于1 000 mL圆底烧瓶中， 加入300 mL去离子水摇匀，置于同时蒸馏萃取装置重相的一端，电热套加热。另取50 mL重蒸乙醚置于100 mL圆底烧瓶中，置于同时蒸馏萃取装置的轻相一端，恒温水浴加热，温度控制在（40±1） ℃。经同时蒸馏提取5 h后将乙醚萃取液用适量无水硫酸钠干燥，过滤后用旋转蒸发仪浓缩至2 mL，得到淡黄色具有明显酸枣粉香气的浓缩液，经0.45 μm有机相滤膜过滤后待GC/MS分析。 　　1.2.3 仪器分析条件 GC分析条件：色谱柱，HP-HHAP毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；进样口温度，250 ℃；载气，氦气；进样量，1.0 μL；分流比，5∶1；柱流速，1