实验九.牛黄解毒片的分析.ppt-fjmu.edu.cn.pptVIP

* 实验九： 牛黄解毒片的分析 牛黄解毒片具有清热解毒功效，临床用于火热内盛、咽喉肿痛、牙龈肿痛、口舌生疮、目赤肿痛等症的治疗。 牛黄解毒片由八味药组方而成，其处方为：人工牛黄5g；雄黄50g； 石膏200g；大黄200g；黄芩150g；桔梗100g；冰片25g；甘草50g。 牛黄解毒片 显微鉴别法利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成。 凡以药材粉碎后直接制成制剂或添加有粉末药材的制剂，由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留在制剂中，因此均可用显微鉴别法进行鉴别。 牛黄解毒片在制片过程中加入大黄、雄黄原药材粉末，因此，可利用显微鉴别法鉴别该制剂中的大黄和雄黄。 1、显微鉴别法 取本品1片，研细，取少许置载玻片上，滴加适量水合氯醛试液，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，用吸水纸吸干周围透出液，置显微镜下观察。大黄薄壁细胞含大型草酸钙簇晶，直径60~140μm。雄黄则形成金黄色或橙黄色不规则有光泽的碎块。 大黄和雄黄的显微鉴别 微量升华法可用于鉴别中药制剂中具有升华性质的化学成分。处方中冰片易气化，本实验采用微量升华法鉴别冰片。冰片的升华物与1%香草醛硫酸溶液反应，显玫瑰红色。 2、微量升华法 冰片是近乎于纯粹的右旋龙脑 取本品1片，研细，置于瓷坩埚中，在坩埚上覆盖一块载玻片，用酒精等加热，进行微量升华，当白色蒸汽上升，得到的白色升华物，在载玻片上滴加新配制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴，液滴边缘渐呈玫瑰红色。 实验步骤： 3．牛黄解毒片中黄芩和大黄的显色反应鉴别 黄酮类成分在镁粉与盐酸作用下易被还原，迅速生成红色；蒽醌类成分遇碱液显红色，在酸性溶液中被还原则显黄色。本实验利用黄酮类成分和蒽醌类成分的上述显色反应鉴别处方中的黄芩和大黄。 黄酮： 取本品6片，研细，加乙醇10ml，温热10min,滤过，取滤液5 ml，加少量镁粉与盐酸0.5 ml,加热，即显红色(黄芩)；另取滤液4 ml，加氢氧化钠溶液，即显红色，再加浓过氧化氢(30%)，加热，红色不消失，加酸成酸性后，则红色变为黄色(大黄)。 实验步骤： 蒽醌类： 薄层色谱法是中药专属鉴别试验中应用最多的方法。 薄层色谱法将中药样品和对照品在同一条件下进行分离分析，观察样品在对照品相同斑点位置处是否有同一颜色（或荧光）的斑点，来确定样品中有无要检出的成分。 本实验用薄层色谱法鉴别处方牛黄中的组分胆酸和猪去氧胆酸。采用10%硫酸乙醇溶液显色，加热显色后，在紫外灯（365nm）下检视，胆酸呈黄绿色荧光，猪去氧胆酸呈淡蓝色荧光。 4、薄层色谱法 取本品2片，研细，加三氯甲烷10 ml研磨，滤过，滤液蒸干，加乙醇0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸、去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1 ml含1㎎的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇（20:25:2:3）为展开剂，展开后，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃干燥10min，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 牛黄的薄层色谱鉴别 *