含量方法验证方案研讨.docVIP

***原料含量分析方法验证方案 20**年**月  验证方案的起草与审批 验证小组成员 部门 人员 职责 部门 职责 方案审核 审核 签名 验证委员会 方案批准 批准人 批准日期 方案实施日期： 验证目的 4 2. 方法简介与确认范围 4 3. 标准品、供试品 4 4. 风险评估 4 5. 验证的可接受标准 5 6. 验证步骤 5 6.1系统适应性 5 6.2专属性 6 6.3线性 7 6.4准确度 7 6.5精密度 7 6.6范围 8 6.7耐用性 8 6.8样品测定 8 7.偏差 8 8.风险的接收与评审 8 9.再验证 8 10.确认结果评审和结论 9 11.更改历史 9 12. 附录 9 附录1 ***原料含量分析方法 验证目的 根据法规的要求，采用药典或其它法规未收载的分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。 这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。 方法简介与确认范围 ***原料含量检测方法为自行开发的液相室色谱方法。为确保方法的准确性和可行性，为日常检测方法提供依据，现对该方法进行验证专属性、精密度线性范围、准确度及耐用性。3.1标准品 名称 批号 来源 3.2供试品 名称 批号 来源 风险评估 按照《质量风险管理规程》，。：S P D RPN 风险级别 建议采取措施 不具有专属性 杂质和主峰不能有效分离，含量不准确 无 3 3 3 27 中 首次使用前，对专属性进行验证 精密度 精密度差 不同时间或人员测定的结果不一致 每次测试前进行系统适用性测试 3 3 3 27 中 首次使用前，对精密度进行验证 准确度 回收率低 含量结果不准确 无 3 3 3 27 中 首次使用前，对准确度进行验证 线性 线性不好 含量结果不准确 无 3 3 3 27 中 首次使用前，对线性进行验证 范围 范围窄 浓度超过范围后结果不准确 无 3 3 3 27 中 首次使用前，对范围进行验证 耐用性 耐用性差 参数微小变化对结果影响很大 无 3 3 3 27 中 首次使用前，对耐用性进行验证 风险评估人： 评估日期： 验证的可接受标准项目 可接受标准 专属性 线性 R≥0.999 准确度 回收率在~102.0%范围内 精密度 重复性RSD%≤% 中间精密度RSD%≤% 精密度：两组数据平均检测结果的相对偏差≤20% 范围 应至少为指标的120% 耐用性 评估柱温、流速、色谱柱、溶液放置时间对检测结果的影响 系统适应性取进样，溶剂干扰。 分析) 样品液：取样品20mg，精密精定，置于一50ml量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度。进样分析) 高温破坏试验：取在℃加热的即得破坏品溶液进样分析) 高湿破坏实验：取10天的即得破坏样品溶液进样分析) 强光破坏试验：取经1.2×106Lux.hr,近紫外能量不低于200w.hr/m2破坏的的即得光破坏样品溶液进样分析) 酸破坏试验：取mg，置于ml量瓶中，加入0.1mol/L盐酸溶液1ml，25℃下放置小时用0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml中和，即得酸破坏样品溶液进样分析) 碱破坏试验：取品mg，置于ml量瓶中，加入0.1mol/L氢氧化钠溶液ml，25℃下放置用0.1mol/L盐酸溶液ml中和，即得碱破坏样品溶液进样分析i) 氧化破坏试验：取品mg，置于ml量瓶中，加入0%过氧化氢溶液1ml，25℃下放置即得氧化破坏样品溶液进样分析.3线性 液取品约mg，置于50ml量瓶中，用溶解并稀释至刻度液取品约mg，置于50ml量瓶中，用溶解并稀释至刻度液取品约mg，置于50ml量瓶中，用溶解并稀释至刻度液取品约mg，置于50ml量瓶中，用溶解并稀释至刻度液取品约mg，置于50ml量瓶中，用溶解并稀释至刻度液~5分别进样，记录色谱图，以标准品浓度(mg/ml)为横坐标，以主峰面积为纵坐标进行线性回归计算，得出线性回归方程及线性度。线性范围为标准液浓度的80%~120%，相关系数R应不小于0.999，Y轴截距应在100%响应值的2%以内，响应因子的相对标准偏差应不大于2.0%。 6.4准确度 取品约mg，置于50ml量瓶中，用溶解并稀释至刻度取品约mg，置于50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度取品约mg，置于50ml量瓶中，用溶解并稀释至刻度取品约mg，置于50ml量瓶中，用溶解并稀释至刻度.5精密度 a) 重复性：取一批样品，同法连续测定6次，含量测定结果的相对标准偏差应不大于2.0%。 b) 中间精密度c) 精密度测试结果：不同