ICPMS概要.ppt

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS） 药物分析与质量评价实验室 目的和要求 1、掌握ICP-MS的特点 2、熟悉ICP-MS的基本结构 3、了解ICP-MS的应用 一、ICP-MS简介 电感耦合等离子体质谱，即ICP-MS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry），它以独特的接口技术将ICP的高温（8000K）电离特性与四极杆质谱仪灵敏快速扫描的优点相结合，形成了一种新型的元素和同位素分析技术 在分析能力上，ICP-MS可取代传统的电感耦合等离子体光谱（ICP-AES）、石墨炉原子吸收光谱（GF-AAS）、火焰原子吸收光谱（F-AAS）等分析技术。 ICP-MS作为质谱仪离子源的优势在于： 一、获得了进样条件和样品激发所需要的可控且无污染的高温环境； 二、将样品快速完全地引入到一个对所有期望发生的过程都有足够滞留时间的环境。 与传统无机分析技术相比，ICP-MS 技术具有更低的检出限、更宽的动态线性范围、更高的分析精密度和分析速度等优点，并且还可以提供精确同位素信息。 该技术不仅可以通过离子的荷质比进行无机元素的定性分析、半定量分析和定量分析，同时能与激光采样（LA）、液相色谱（LC）、气相色谱（GC）、毛细管电泳（CE）、离子色谱（IC）等进样或分离技术进行联用。 ICP-MS特点 （1）激发能力强 （2）灵敏度高 （3）检出限低 （4）线性范围宽 （5）基体效应和自吸收现象小 （6）不受电极材料污染 二、ICP-MS的结构和工作原理 1、ICP-MS的结构 　ICP - MS 主要由样品引入系统、离子源、质量分析器、离子检测器和辅助系统构成。 样品引入系统 按引入样品的形态可分为气体、液体和固体进样法。气体进样法包括气相色谱( GC) 和化学蒸气法。将液体样品引入气流的最方便方法是用雾化器产生气溶胶。目前常用的固体样品引入法主要有火花烧蚀(SB) 、激光烧蚀(LA) 、SN、DSI 和ETV 等。 离子源 离子源是感应耦合等离子体( ICP) ,与原子发射光谱仪中的ICP 相同,主体是一个由3 层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,线圈由高频电源耦合供电,能产生垂直于线圈平面的磁场。 如果通过高频装置使氩(Ar) 气电离,则Ar 离子和电子在电磁场作用下又会与其它Ar 原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使Ar 气形成温度可达10000K的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬时发生蒸发、分解、激发和电离。 质量分析器 质量分析器是将离子源产生的离子按质荷比(m/ z) 不同分开。常用的是四极杆型,其次还有双聚焦、飞行时间(TOF) 和离子阱型 ,其原理均与有机质谱中所用的质量分析器相同。 离子检测器 离子的检测主要使用电子倍增器和法拉第杯。法拉第杯是一个没有增益的金属电极,具有较高的灵敏度,可扩展动态线性范围的上限。 辅助系统 主要包括真空、接口、透镜和碰撞/ 反应池系统等。为保证离子在质量分析器等部件中正常运行,消减不必要的离子碰撞,散射效应和离子- 分子反应等发生, ICP - MS 必须具有真空系统。真空系统一般由机械真空泵和涡轮分子泵或扩散泵组成。 2、ICP-MS工作过程 目前上市的ICP-MS的结构和原理基本相同，可简单描述为： 样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MS部分。 首先，样品通过一定的方式变成气溶胶状态进入等离子体高温中心通道，ICP作为质谱的高温离子源（8000K），样品在高温中心通道经过蒸发、解离、原子化、电离等过程后，绝大部分转化成带一个正电荷的离子； 然后与电子、光子、氩（Ar）原子一起以超声波速度通过采样锥膨胀，由于截取锥后的提取透镜一般为负电压，样品正离子被吸引通过截取锥小孔，而大量Ar原子被机械泵抽走，电子被推斥向接地截取锥而淹没； 正离子从大气压等离子体进入真空系统后，因同性相斥而膨胀，电聚焦透镜将它们集中成一束进入透镜，再对正离子进行之字形偏转，不带电的样品基体、中子、光子与样品正离子进一步分离并撞击仪器壁而消除；然后正离子进入四极杆滤质系统，并按荷质比不同将其按顺序分离。 MS部分为四极快速扫描质谱仪，从ppq到1000ppm直接测定。 定性和定量方式 （1）通过质荷比进行定性分析 （2）半定量分析，不需要标准溶液，多数元素测定误差小于20% 3）用标准溶液校正进行定量 4）同位素比测定 半定量分析 常规定量分析(Quantitative Analysis) 中, 对于需进行分析测量的每一种元素都必须提供标准溶液, 在完成标准曲线后才能进行分析测定; 而ICP- MS 半定量分析不需要对所进行分析测试的每一个元素都提供