ICP-M基础知识报告概要.ppt

氢化物发生/气体发生进样 优点: ~100%传输率； 与溶液基体充分分离； 具有预富集的效果 氢化物发生器 M + NaBH4 MHn + BH3 + Na+ (M=As, Bi, Ge, Pb, Sb, Se, Sn, Te , Cd, Hg*) ICP-MS系统组成及工作原理 电热蒸发直接进样 进样量少 传输率高(60%) 可预先除去溶剂 可预先除去基体 F. Vanhaecke et. al. Anal Bioanal Chem. 17(2002), 933-943 ICP-MS系统组成及工作原理 优点：原位无损分析 重现性好，线性范围宽 适用样品类型多（钢铁、 陶瓷、矿物、核材料、食品） 缺点：检测限较差 基体干扰严重 定量校准方法不理想 D. GuntherU et. Al., Spectrochimica Acta Part B 54 1999 381-409 激光烧蚀法——原位(in situ)探测技术 ICP-MS系统组成及工作原理 ICP-MS系统组成及工作原理 4. 质谱图及其干扰 光谱干扰 1 基体效应 2 光谱干扰： 同量异位离子干扰 多原子分子离子干扰 氧化物和氢氧化物离子干扰 仪器和试样制备所引入的杂质离子干扰 ICP-MS系统组成及工作原理 1)同量异位离子干扰 来源：两种不同元素的质量几乎相同的同位素所造成的干扰。 如：113In+——113Cd+ 115In+——115Sn+ 40Ar+——40Ca+（丰度97%） 消除：另选测定同位素、采用高分辨质谱仪、计算机软件校正（可以从丰度表上精确预计）。 2) 多原子分子离子干扰 来源：在离子的引出过程中，由等离子体中的组分与基体或大气中的组分相互作用形成的多原子离子所引起的干扰。 如：14N2+——28Si+；14N16O1H+——31P+； 16O2+——32S+；40Ar16O+——56Fe+。 消除：扣空白校正； 反应/碰撞池技术； 另选分析同位素。 有机质谱----》无机质谱 * * * * * * * * 雾化器原理：高速气流在毛细管尖形成负压，带动样品溶液从管尖喷出雾化为小液滴。 雾室原理：液滴与雾室内壁碰撞，较大的液滴聚集为废液流出；较小的液滴分散为气溶胶 进入ICP * 电感耦合等离子体-质谱法 目录 ICP-MS的起源和发展 ICP-MS的系统及工作原理 1.电感耦合等离子体 2.质谱仪 3.ICP-MS进样系统 4.质谱图及其干扰 ICP-MS分析应用 总结：ICP-MS方法的性能及特点 ICP-MS的起源和发展 1、1960s~70s，问题的提出 电感耦合等离子体-原子发射光谱技术 (ICP-AES) 火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS) ICP-AES + SSMS ICP-MS 2. 元素分析的质谱时代 1980，Houk Fassel首次发表ICP-MS联用技术的工作 1983, “匹兹堡化学年会”，第一台ICP-MS商品仪面世 “绿色”、“快速”、“无损”、“原位”是分析检测行业新的发展方向，其中近几年以“常压敞开式电离质谱”和“表面直接分析（如LESA、DART）”等为代表的原位电离质谱（统称AIMS）新技术发展迅猛。　　 ICP-MS的起源和发展 ICP-MS检测限及质量分析范围 ICP-MS的起源和发展 Basic Instrumental Components of ICP-MS 进样系统 等离子体源 接口 质谱仪 ICP-MS系统组成及工作原理 进样系统 等离子体源 接口 质谱仪 A Typical ICP-MS in 1990s (PE, PlasmaQuad II) ICP-MS系统组成及工作原理 ICP-MS系统组成及工作原理 样品通过离子源离子化，形成离子流，通过接口进入真空系统，在离子镜中，负离子、中性粒子以及光子被拦截，而正离子正常通过，并且达到聚焦的效果。在分析器中，仪器通过改变分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器，在检测器中对进入的离子个数进行计数，得到了最终的元素的含量。 1. 电感耦合等离子体 什么是等离子体？ ICP-MS系统组成及工作原理 电离了的但在宏观上呈电中性 通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主要导电物质。一般温度可以达到10,000K。 ICP焰炬的形成